Cтраница 2
Эрленмей-ера емкостью 200 мл и растворяют при слабом нагревании в 5 - 10 мл уксусной кислоты. Для титрования 1 686 мг тиаминхлорида необходим 1 мл стандартного раствора. [16]
Исходя из изложенного, следует признать, что наиболее эффективной формой целевого продукта синтеза является тиаминхлорид. Это, конечно, не исключает производство также некоторого количества тиаминбромида, который, по-видимому, для лечебных целей в некоторых случаях может более успешно использоваться, чем тиаминхлорид. Что же касается тиамин-мононитрата, то его применение для витаминизации хлеба оправдано более высокой стабильностью его при хлебопечении, а также важной физиологической ролью азотистых соединений в организме. [17]
В водный раствор тиаминбромида загружают роданистый аммоний и при температуре 60 С водным аммиаком доводят рН до 9 0, кристаллизуют и высушивают. Полученный тиаминроданат растворяют в 7 % - ном НС1, очищают активированным углем и пропускают через колонку со специально подготовленным анионитом. В колонке происходит ионный обмен CNS на С1 и в элюате получают водный раствор тиаминхлорида, который выделяют очисткой углем, сгущением в вакууме и кристаллизацией. Преимущества данного метода заключаются в его высоком эффекте очистки тиамина от посторонних примесей в результате выделения его через промежуточное соединение тиаминроданат. В практике нашел применение способ превращения тиаминбромида в тиаминхлорид через тиаминроданат и ионный обмен, хотя более технологичным является метод превращения бромида в хлорид реакцией обмена в среде метилового спирта или фенола, насыщенных хлористым водородом. Однако вопрос о способе осуществления реакции обмена брома на хлор в бромаминопиримидине требует дополнительных технико-экономических исследований. Во всяком случае решение этого вопроса в пользу метода через тиаминроданат является преждевременным. [18]
Затем из мерника 28 при температуре 20 С добавляют концентрированную соляную кислоту. Реакционную массу перемешивают 30 мин и из мерника 49 сливают насыщенный раствор хлористого бария, а затем активированного угля. Кристаллы поступают в сборник 56 и далее на перекристаллизацию, а маточный раствор поступает в сборник 57, а затем на переработку совместно со вторым маточным раствором, получаемым при четырехступенчатой перекристаллизации технического тиаминхлорида. Перекристаллизацию ведут по схеме, изложенной на стр. [19]
Если же методом двухкомпонентной конденсации необходимо получить в качестве товарного продукта - тиаминхлорид, то логичным является получение хлорпроизводного пиримидина; последний при конденсации с тиазоловым компонентом образует тиаминхлорид. Необходимо учесть, что хлор более дешев и менее дефицитен, чем бром, и технология его применения в газообразном виде более совершенна по сравнению с применением брома в жидком виде в стеклянной таре. Из изложенного следует, что наиболее эффективным методом синтеза пиримидинового компонента явлется метод Челинцева-Беневоленской. Этот метод усовершенствован путем замены исходного сырья - этиленциангидрина на акри-лонитрил; применяемый для конденсации в 2-метил - 4-амино - 5-этоксиметил-пиримидин ацетамидин рационально получать непрерывным каталитическим способом из аммиака и уксусной кислоты; галогенирование аминопиримидина должно производиться хлором, если целевым продуктом является тиаминхлорид. [20]
В водный раствор тиаминбромида загружают роданистый аммоний и при температуре 60 С водным аммиаком доводят рН до 9 0, кристаллизуют и высушивают. Полученный тиаминроданат растворяют в 7 % - ном НС1, очищают активированным углем и пропускают через колонку со специально подготовленным анионитом. В колонке происходит ионный обмен CNS на С1 и в элюате получают водный раствор тиаминхлорида, который выделяют очисткой углем, сгущением в вакууме и кристаллизацией. Преимущества данного метода заключаются в его высоком эффекте очистки тиамина от посторонних примесей в результате выделения его через промежуточное соединение тиаминроданат. В практике нашел применение способ превращения тиаминбромида в тиаминхлорид через тиаминроданат и ионный обмен, хотя более технологичным является метод превращения бромида в хлорид реакцией обмена в среде метилового спирта или фенола, насыщенных хлористым водородом. Однако вопрос о способе осуществления реакции обмена брома на хлор в бромаминопиримидине требует дополнительных технико-экономических исследований. Во всяком случае решение этого вопроса в пользу метода через тиаминроданат является преждевременным. [21]