Cтраница 2
Тигель ставят в наклонном положении на треугольник и нагревают небольшим несветящим пламенем горелки. Нагревание нужно начинать очень медленно, для того чтобы перед озолением бумаги высушить содержимое тигля. После полного сгорания угля тигель охлаждают и помещают на алюминиевый нагревательный блок или на толстую прямоугольную никелевую пластинку, лежащую на кольце штатива. [16]
Тигель ставят под тягу, помещают в него термометр и нагревают массу до 200 - 210 при размешивании толстой медной проволокой. Фенилглицинкарбоновую кислоту растирают в мелкую пыль. По окончании загрузки кислоты продолжают перемешивать и нагревать плав при указанной температуре, пока кашицеобразная вначале масса не сделается оранжево-красной, густой и тягучей. Охлажденный сплав растворяют в 200 мл воды, беря ее отдельными порциями в 20 - 50 мл. Раствор переносят в стакан на 500 мл и подкисляют соляной кислотой ( уд. Полноту осаждения проверяют пробой на вытек ( стр. [17]
![]() |
Стандартная шкала для определения свинца. [18] |
Тигель ставят в муфельную печь, температуру которой поднимают постепенно. После образования белой или слегка сероватой золы тигель вынимают из печи и остывшую золу обрабатывают 6 мл раствора ацетата аммония. Раствор центрифугируют пли оставляют на несколько часов. [19]
Тигель ставят у края открытой нагретой муфельной печп и выдерживают - 1 мин до перехода плавня в жидкое состояние. Затем тигель с расплавом помещают внутрь печи и выдерживают 10 мин при 800 - 900 С. По охлаждении в тигель наливают 10 мл винной кислоты и раствор осторожно нагревают на покрытой асбестом электрической плитке до полного растворения плава и получения прозрачного раствора. Раствор переливают в мерную колбу емкостью 50 мл и, ополаскивая тигель, доливают водой до метки. Полученный раствор содержит тантала 0 2 мг / мл. [20]
Тигель ставят на электрическую плитку с закрытой спиралью и осторожно выпаривают, избегая разбрызгивания, до обильного выделения паров серного ангидрида. Сплав по охлаждении переносят в стакан и растворяют в 75 - 100мл1 % - ной серной кислоты. Полученный раствор переносят в электролизер с ртутью и подвергают электролизу, как указано выше, до полного удаления из раствора железа. [21]
Тигель ставят на электрическую плитку с закрытой спиралью и осторожно выпаривают, избегая разбрызгивания, до обильного выделения паров серного ангидрида. Затем в тигель прибавляют 5 - 7 г пиросульфата калия и сплавляют до исчезновения в расплавленной массе темных неразложившихся частичек ( см. стр. Полученный раствор переводят в электролизер со ртутью и подвергают электролизу, как уже описано, до полного удаления из раствора железа. [22]
![]() |
Свертывание фильтра с осадком. а, б, в-сгибание краев фильтра. г-свертывание в спираль. д-свернутый фильтр с осадком. [23] |
Тигель ставят вертикально в фарфоровый треугольник, помещенный на конце металлического штатива и закрывают фарфоровой крышкой, но так, чтобы он был приоткрыт с одного края. Снизу подставляют газовую горелку. Нагревание должно быть медленным, а пламя на 5 - 10 см ниже тигля. Внутри тигля не должно быть кипения и разбрызгивания. Когда прекратится выделение пара, пламя увеличивают. После обугливания бумаги нужно следить, чтобы она не загорелась. При появлении пламени в тигле нагревание прекращают на короткое время. [24]
Если тигель ставят в холодный муфель, вышеуказанную температуру муфеля доводят в течение 1 5 - 2 ч и выдерживают в нем при этой температуре 1 5 - 2 ч до полного озоления остатка. [25]
Затем тигель ставят в фарфоровый треугольник, помещенный на кольце штатива, и нагревают на небольшом пламени. [26]
Затем тигель ставят в платиновую чашку, добавляют несколько капель спирта с последующим осторожным добавлением соляной кислоты 1: 1 и все это покрывают большим часовым стеклом. Когда реакция становится менее бурной, содержимое тигля перемешивают и добавляют еще немного кислоты. После одного-двух добавлений кислоты тигель оказывается полным, его опорожнивают в чашку, споласкивают горячей водой и добавляют несколько капель спирта; процесс повторяют. Это, безусловно, наиболее быстрый способ удаления сплава из тигля, причем добавление спирта необходимо, иначе окисление присутствующих манганатов поведет к освобождению хлора, действующего на платину. [27]
Затем тигель ставят ва кусочек платиновой жести, помещенный ва треугольнике, накрывают дырчатой крышкой и пропускают водород до полного вытеснения воздуха. Охлаждают также в токе водорода, промывают тигель горячей водой ( если есть. [28]
![]() |
Сушильный шкаф с электрообогревом и терморегулятором. [29] |
Чашечку или тигель ставят на асбестированную сетку и нагревают газовой горелкой или электроплиткой так же, как и при простом нагревании. Необходимо следить, чтобы не происходило разбрызгивания жидкости. Во избежание этого пламя горелки уменьшают, а окончательное выпаривание проводят на водяной бане. [30]