Cтраница 4
Навеску густотертой краски 2 - 3 г взвешивают в фарфоровом тигле на аналитических весах с точностью до 0 0001 г. Тигель ставят на электроплиту и осторожно удаляют из навески влагу, не допуская сильного вспенивания. После удаления влаги ( об окончании операции судят по отсутствию вспенивания в тигле) связующее сжигают на слабом пламени горелки, а остаток прокаливают в муфельной печи при 550 - 600 С до постоянной массы. [46]
Навеску густотертой краски 2 - 3 г взвешивают в фарфоровом тигле на аналитических весах с точностью до 0 0001 г. Тигель ставят на электроплиту и осторожно удаляют из навески влагу, не допуская сильного вспенивания. После удаления влаги ( об окончании операции судят по отсутствию вспенивания в тигле) связующее сжигают на слабом пламени горелки, а остаток прокаливают в муфельной печи при 550 - 600 С до постоянной массы. [47]
Навеску краски в количестве 2 - 3 г взвешивают в фарфоровом тигле на аналитических весах с точностью до 0 0001 г. Тигель ставят на электрическую плитку и осторожно удаляют из навески влагу, не допуская сильного вспенивания. [48]
Если образец содержит органические вещества, навеску предварительно прокаливают в фарфоровом тигле. Тигель ставят на электроплитку; для изоляции между тиглем и плиткой помещают небольшой кусок тонкого листового асбеста. Медленно нагревают реактивную смесь до 250 С и выдерживают при этой температуре 15 мин, перемешивая время от времени вращательным движением тигля, который держат тигельными щипцами. Необходимо очень строго выдерживать указанный температурный режим. По охлаждении содержимое тигля переносят в стакан, в который налито 100 мл дистиллированной воды, нагретой до 80 - 90 С. Необходимо следить за температурой воды. Если она будет ниже указанной, может разрушиться фосфатно-силикатный комплекс и выделится гель кремневой кислоты, что поведет к существенным ошибкам. [49]
В шамотовый тигель с отверстием в дне помещают тонкий лист железа, чтобы закрыть отверстие. Тигель ставят в закрепленное на штативе кольцо над песчаной баней со слоем песка толщиной не меньше 10 см. В него вносят тщательно перемешанную смесь 1000 г окиси железа ( Ш) и 32 г алюминиевого порошка, предварительно высушенных. Чтобы облегчить зажигание, в отверстие, проделанное в порошке дном пробирки, засыпают смесь 15 г перекиси бария и 7 г магниевого порошка или смесь хлората калия и порошка алюминия ( соблюдать осторожность при смешивании. Зажигание производят, вводя магниевую проволоку в поджигаемую смесь. Тепло реакции расплавляет лист железа, закрывающий отверстие в дне тигля, и расплавленное раскаленное железо вытекает через это отверстие. Оставшийся шлак ( А12О3) царапает стекло, поэтому его можно использовать для резки стекла. [50]
Фильтр с осадком осторожно сворачивают и помещают в прокаленный до постоянной массы тигель. Тигель ставят в муфельную печь, прокаливают до постоянной массы при 800 С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [51]
При содержании V2O5 в пробе более 0 4 % берут навеску руды 0 10 - 0 15 г; при содержании V2O5 менее 0 4 % - 0 25 - 1 0 г. Руду помещают в железный тигель, добавляют 6 - 8-кратное ( по отношению к ней) количество пероксида натрия, тщательно перемешивают и накрывают сверху плавнем. Тигель ставят в муфельную печь при температуре 700 С и выдерживают при этой температуре 5 - 7 мин. [52]
В железный тигель насыпают смесь, состоящую из 2 г окиси меди 1 г опилок кальция. Тигель ставят в вытяжной шкаф и нагревают на спиртовке или газовой горелке. [53]
Тигель ставят на электрическую плитку или нагревают горелкой. [54]
Фильтр осторожно снимают с патррна, складывают пылью внутрь и помещают в тигель. Тигель ставят в муфельную печь, которую нагревают постепенно до 600 С. Тигель вынимают из печи и по охлаждении в него наливают 5 мл раствора HNOs - Тигель ставят на электрическую плитку с асбестом и выдерживают в течение 10 мин до полного растворения его содержимого. Раствор выпаривают на кипящей водяной бане и остаток растворяют в 10 мл воды, подкисленной 1 каплей азотной кислоты. [55]
После отбора пробы фильтр вынимают из патрона, обрезают спрессованные края и помещают в фарфоровый тигель. Тигель ставят в холодную муфельную печь, постепенно поднимая температуру, озоляют и прокаливают пробу при 600 - 700 С в течение 30 мин. Охлаждают тигель, прибавляют 2 мл концентрированной хлороводородной кислоты и растворяют сухой остаток при нагревании до 80 С. Аналогично и одновременно готовят контрольную пробу, используя для этой цели чистый фильтр. [56]