Тигель - гуч
Cтраница 1
Тигель Гуча с отфильтрованным осадком высушивают и прокаливают при темно-красном калении в муфеле или радиаторе ( стр. [1]
Тигель Гуча, представляющий собой фарфоровый тигель с дырчатым дном, приблизительно 4 5 см высоты и диаметром 4 см, посредством резинового кольца укрепляют в горле колбы для фильтрования, соединенной с водоструйным насосом. [2]
Тигель Гуча с отфильтрованным осадком высушивают и прокаливают при темно-красном калении в муфеле или радиаторе ( стр. [3]
Прокаливать тигель Гуча с отфильтрованными грубодисперсными примесями рекомендуется в электрической муфельной печи при 600 С в течение 10 - 15 мин. Содержание остатка от прокаливания вычисляют по формуле, приведенной в разделе А ( см. стр. [4]
Подготовка тигля Гуча к определению заключается в следующем. Длинноволокнистый асбест нарезают так, чтобы получились волокна длиной 0 5 см, их растирают с водой в ступке и обрабатывают 12 - 18 ч ( оставляют на ночь) концентрированной соляной кислотой на водяной бане. Полученную суспензию фильтруют через дырчатую фарфоровую воронку или через стеклянную воронку с фильтрующей пористой пластинкой и тщательно промывают волокна асбеста горячей дистиллированной водой. Затем взбалтывают промытый асбест в стакане с большим количеством воды и дают более крупным волокнам осесть на дно стакана. Мутную жидкость, содержащую мелкие волокна асбеста, сливают с осадка в другой стакан и сохраняют, а осадок крупных волокон снова взмучивают в достаточном количестве воды. Полученная суспензия не должна содержать кусочков не распавшегося на волокна асбеста. [5]
Для этого тигель Гуча обвертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в предохранительный тигель так, чтобы расстояние между дном того и другого равнялось нескольким миллиметрам. Сначала все вместе высушивают при 100 С, затем тигель Гуча вынимают, а предохранительный тигель вместе с асбестовым кольцом перед первым употреблением сильно прокаливают. [6]
При применении тигля Гуча с асбестолым фильтром возникают затруднения при прокаливании двуокиси осмия до металла. Даже в том случае, когда тигель Гуча для предохранения от пламени горелки помешают в фарфоровый тигель большего размера па асбестовый кружок, не всегда удается достаточно легко погасить пламя водорода. Кроме того, восстановленный металл не вполне предохраняется от действия воздуха, который проникает через отверстие в дне тигля. [7]
Диаметр отверстий тигля Гуча должен быть не больше 0 5 мм. В тигле должен находиться толстый слой асбеста, закрытый фарфоровым кружком с отверстиями. Асбест следует перед употреблением обработать смесью бутилового спирта и хлорной кислоты. [8]
На рис. 39 тигель Гуча показан в форме, несколько отличающейся от оригинальной, предложенной автором, тем, что трубки для соединения этого тигля с высушивающим прибором и поглотительным сосудом сделаны из платины, а не из свинцового стекла. Если длина приводящей и отводящей трубок такая, как показано на рис. 39, то нет никакой опасности, что концы их нагреются и резиновые соединения перегорят или размягчатся. [10]
Осадок отфильтровывают через тигель Гуча, промывают горячим 1 % - ным раствором ( МН4) 2НРО4 до тех пор, пока промывные воды после подкисления азотной кислотой не перестанут давать реакцию на хлор, после чего промывают несколько раз небольшими количествами холодной воды. Тигель с осадком сначала сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают в электрической печи ( 900 - 1000) до постоянного веса. [11]
Декантируют жидкость в тигель Гуча или тигель с пористым стеклянным фильтром, предварительно нагретый до температуры 500 - 550 С и после охлаждения в эксикаторе взвешенный с точностью до 0 5 мг. Осадок промывают два или три раза декантацией при помощи промывной жидкости ( 4), нагретой до температуры 60 - 70 С. Переводят осадок в тигель, счищая при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником кристаллы, которые могут пристать к стенкам; промывают от 6 до 8 раз промывной жидкостью ( 4), отсасывают вакуум-насосом жидкость, высушивают осадок в шкафу при температуре 100 С и постепенно повышают температуру до 550 С. После истечения этого времени осадок не должен содержать желтого фосфомолибдата; цвет осадка должен быть черно-голубым, в противном случае его следует прокалить еще. Тигель помещают в эксикатор и быстро взвешивают после охлаждения. [12]
Уотерс отфильтровывает асфальт через тигель Гуча, на дно которого кладется фильтровальная бумага, затем азбеет. Асфальт не смывается затем в тарированную чашечку, а определяется взвешиванием тигля ( ом. [13]
Затем осадок отфильтровывают через Тигель Гуча, смыв предварительно в стакан могущие быть на стекле частицы раствора. Промывают осадок в тигле сначала 1 % - ным раствором серной кислоты, а затем два раза спиртом. [14]
Содержимое колбы фильтруют через тигель Гуча с асбестом. Колбу шесть раз споласкивают промывным раствором ( 1 мл концентрированного раствора аммиака на 250 мл метилового спирта) н промывную жидкость выливают в тигель. Осадок вместе с асбестом тщательно переносят обратно в колбу, в которой проводили осаждение, и растворяют в небольшом количестве воды и 10 мл азотной кислоты ( 1: 1) при нагревании в течение 10 мин. [15]
Страницы: 1 2 3 4