Cтраница 3
Отфильтровывают кристаллы путем отсоса через тигель Гуча с фильтровальной бумагой на дне. Количество воздуха, просасываемого во время фильтрации через влажные кристаллы, должно - быть минимальным. Тигель с содержимым высушивают до постоянного веса при 78 - 80, охлаждают и взвешивают. [31]
Прозрачный раствор сливают декантацией через взвешенный тигель Гуча или Мунро ( стр. [32]
Затем отфильтровывают осадок бензанилида через взвешенный тигель Гуча, промывают тремя порциями воды ( по 25 мл) и сушат при 100 до постоянного веса. [33]
Можно также перенести осадок во взвешенный тигель Гуча или любой другой фильтрующий тигель, прокалить при 475 - 525 и взвесить в виде карбоната кальция СаСОя [ II. [34]
Прозрачный раствор сливают декантацией через взвешенный тигель Гуча или Мунро ( стр. Под конец переносят осадок в тигель, промывают очень небольшим количеством разбавленной ( 1: 99) азотной кислоты для удаления нитрата серебра, а затем 2 раза водой, чтобы отмыть азотную кислоту. Сушат и прокаливают, как указано в гл. [35]
Отстоявшуюся жидкость сливают декантацией в предварительно прокаленный и взвешенный тигель Гуча или, лучше, в тигель Мунро1 и трижды промывают осадок декантацией спирто-ацетатной смесью, порциями по 5 мл. Остаток в тигле растворяют в минимальном количестве воды, собирая раствор в стакан, в котором находится основная масса остатка, и снова выпаривают досуха. По охлаждении вводят 10 мл растворителя, нагревают и охлаждают, как прежде. Фильтруют через тот же тигель, который, естественно, должен быть высушен. Остаток взмучивают в спирто-ацетатной смеси и тонкой струей переносят в тигель и затем из промывалки промывают 10 - 15 раз той же смесью, порциями по 0 1 - 1 мл. Объединяют фильтраты и промывные воды, общий объем которых должен составлять приблизительно 55 мл, и сохраняют. Стакан, в котором проводилось отделение, высушивают и счищают в тигель приставшие к стенкам частички перхлората. Тигель с остатком сушат сначала в сушильном шкафу при 110, а затем нагревают 15 мин. [36]
Отстоявшуюся жидкость сливают декантацией в предварительно прокаленный и взвешенный тигель Гуча или, лучше, в тигель Мунро 4 и трижды промывают осадок декантацией спирто-анетатной смесью, порциями по 5 мл. [37]
Поверх маленьких отверстий в дне тигля Гуча обычно помещают подушечку из асбеста. Этот минерал характеризуется разнообразием состава и строения, отдельные его формы заметно растворимы в воде. Поэтому для фильтрования требуется специально отобранный и подготовленный сорт асбеста: - длинноволокнистый, отмытый кислотой асбест. [38]
Выделившиеся бромиды отделяют при помощи тигля Гуча, промывая их 2 раза небольшим количеством ( по 5 мл) охлажденного до - 10 эфира; третье промывание бромидов ведут на фильтре. Фильтровать нужно медленно, следя за тем, чтобы осадок до конца фильтрования был покрыт жидкостью. [39]
Дик [599] предлагает промывать отфильтрованное через тигель Гуча соединение диметилдиоксимата никеля 95 % - ным этанолом, эфиром, высушивать в вакууме и взвешивать диоксимат. Было отмечено, что осадок диметилдиоксимата никеля заметно растворим в горячей воде [1005], поэтому промывать его следует холодной водой и высушивать при 110 - 120 С. [40]
Отфильтровывают нерастворимый остаток под вакуумом через тигель Гуча с двойным бумажным фильтром, промывают остаток три раза горячим 2 % - ным раствором тартрата натрия, три раза водой. Фильтрат осторожно упаривают при 60 - 70 С для удаления метанола, затем приливают 10 мл серной кислоты ( 1: 1) и продолжают упаривать до выделения паров серной кислоты, добавляя азотную кислоту до получения бесцветного раствора, охлаждают, прибавляют 5 - 6 мл воды и снова упаривают. По охлаждении добавляют 40 - 50 мл воды, нагревают до полного растворения солей и определяют железо. [41]
Выпавший осадок хлорида алюминия отфильтровывают через тигель Гуча или, лучше, Мунро, предварительно пропустив через него немного промывной жидкости для охлаждения. Если осадок предполагают непосредственно прокалить и взвесить, для фильтрования применяют тигель, взвешенный после того как он был промыт промывной жидкостью и прокален. [42]
Фильтр сжигают и взвешивают золу или тигель Гуча, если применялся последний. Вес остатка редко превышает ( почти никогда) 0 5 мг, и обычно остаток не содержит щелочноземельных металлов. Следовательно, вес его должен быть вычтен из суммарного веса окисей, если только нельзя доказать, что эти примеси попали в остаток в результате выщелачивания стекла колбы, в которой выпаривался раствор нитратов. [43]
Выпавший осадок хлорида алюминия отфильтровывают через тигель Гуча или, лучше Мунро, предварительно пропустив через него немного промывной жидкости для охлаждения. Если осадок предполагают непосредственно прокалить и взвесить, для фильтрования применяют тигель, взвешенный после того, как он был промыт промывной жидкостью и прокален. [44]
Для отфильтровывания сульфата бария Джексон [7] рекомендует тигель Гуча, снабженный кружком фильтровальной бумаги, хорошо прилаженным в соответствии с размером тигля и вырезанным из беззольного фильтра при помощи сверла для пробок. При тщательно уложенном вкладыше в тигле не происходят механические потери при фильтровании. Однако Уэст [66] не рекомендует этот способ фильтрования. [45]