Cтраница 2
Температуру вспышки определяют методом закрытого тигля TAG ( приложение 6, стр. [16]
Температуру вспышки определяют методом закрытого тигля TAG ( см. приложение 6, стр. [17]
Температуру вспышки определяют методом закрытого тигля TAG ( приложение 6, стр. [18]
Температуру вспышки определяют методом закрытого тигля TAG ( см. приложение 6, стр. [19]
Охлаждают над хорошо высушивающим веществом, взвешивают закрытый тигель и повторяют прокаливание, пока масса тигля не станет постоянной. Крышка тигля должна его плотно закрывать, чтобы не было потери кремнекислоты вследствие распыления. Если применяют паяльную горелку, то тигель должен быть опущен на две трети его глубины в отверстие асбестового картона. [20]
Когда осадок становится на вид сухим, помещают закрытый тигель на треугольник из платиновой проволоки, расположенный над очень слабым пламенем бунзенсвсксй горелки. Высоту подбирают так, чтобы пламя, будучи в совершенно спокойном состоянии, не касалось дна и боков тигля и нагревало выступающий край крышки. Если при приближении уха к тиглю слышится потрескивание, немедленно отставляют на мгновение горелку. По прекращении потрескивания и выделения паров хлорида аммония ( если эта соль присутствовала) можно усилить нагревание; под конец нагревают так, что соль начинает плавиться. Осадок взвешивают в виде NaCl и затем испытывают спектрсскопически на содержание лития, если последний не отделялся. [21]
Когда осадок становится на вид сухим, помещают закрытый тигель на треугольник из платиновой проволоки, расположенной над очень слабым пламенем бунзеновской горелки. Высоту подбирают так, чтобы пламя, будучи в совершенно спокойном состоянии, не касалось дна и боков тигля и нагревало выступающий край крышки. Если при приближении уха к тиглю слышится потрескивание, немедленно оставляют на мгновение горелку. По прекращении потрескивания и выделения паров хлорида аммония ( если эта соль присутствовала) можно усилить нагревание; под конец нагревают так, что соль начинает плавиться. Осадок взвешивают в виде NaCl и затем испытывают спектроскопически на содержание лития, если последний не отделялся. [22]
В этом методе применяют прибор, состоящий из металлического закрытого тигля, помещенного в чугунную ванну с латунной рубашкой. [23]
Это прокаливание должно происходить в окислительной атмосфере, поэтому при пользовании горелкой закрытый тигель надо наклонить под некоторым углом и защитить от пламени асбестовым щитом. [24]
Температурой вспышки дизельного топлива называется та температура, при которой пары топлива, залитого в закрытый тигель, вспыхивают при поднесении пламени. [25]
Снимают на момент крышку, чтобы дать выход оставшемуся в тигле углекислому газу, помещают закрытый тигель в эксикатор, содержащий серную кислоту или пятникнсь фосфора ( HJ не хлорид кальция), и взвешивают, как только тигель охладится. Вес окиси кальция может заметно возрасти, если тигель долго будет в эксикаторе. Первое взвешивание является только предварительным. За ним следует короткое прокаливание и второе взвешивание, при котором заранее кладут разновески па чашку весов и быстро устанавливают рейтер, lion и прокаленная окись кальция находится в тигле, хорошо закрытом крышкой, то вес ее не возрастает в течение 1 мин. [26]
Тигель с крышкой емкостью не менее 10 мл взвесить с точностью до 0 01 г и отвесить в нем в пределах от 0 3 до 0 5 г с той же точностью металл в виде порошка, взятого по указанию преподавателя. Закрытый тигель вставить в фарфоровый треугольник, помещенный на кольце штатива ( рис. 28) и нагревать слабым пламенем газовой горелки. Для обеспечения доступа воздуха крышку следует периодически осторожно приподнимать с помощью тигельных щипцов. [27]
По Meinecke желтый осадок фильтруют через беззольный фильтр и еще влажным кладут в фарфоровый тигель в таком положении, чтобы кончик сложенного фильтра торчал кверху. Затем закрытый тигель осторожно нагревают на слабом огне, пока фильтр не обуглится. Озоление фильтра лучше всего происходит при наклонном положении тигля и при-частом его поворачивании. Если прокаливают в муфеле, тигель устанавливают на асбестовой подкладке. Температура ни в коем случае не должна превышать 500 С во избежание улетучивания молибденовой кислоты. [28]
В платиновый тигель берут точную навеску, около 1 г, тонкоизмельченной породы и добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и 15 мл концентрированной плавиковой кислоты. Оставляют закрытый тигель на ночь на водяной бане и затем выпаривают досуха. Сухой остаток сплавляют с 1 5 - 2 0 г пиросульфата калия при темно-красном калении в течение 5 мин, соблюдая осторожность, так как на начальной стадии прокаливания возможна потеря анализируемого материала вследствие интенсивного выделения газов. Растворяют плав при нагревании на водяной бане в 100 мл воды, содержащей 1 5 мл концентрированной соляной кислоты. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют до метки водой. [29]
Навеску высушенной взвешенной пробы, содержащую не более 300 мг Nb305, сплавляют с 3 - 5 г пиросульфата калия в закрытом кварцевом тигле емкостью 25 мл. По охлаждении переносят закрытый тигель в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 20 мл сер ной кислоты и, закрыв стакан, слабо нагревают до растворения плава. Охлаждают, прибавляют 1 - 2 мл перекиси водорода ( 30 % - ной) и осторожно разбавляют 100 мл воды. Затем ополаскивают тигель и крышку и вынимают их из стакана. Раствор снова охлаждают, вводят 20 мл серной кислоты, разбавляют до 200 мл водой, прибавляют 2 г янтарной кислоты, которую растворяют, слабо нагревая раствор при перемешивании. [30]