Cтраница 3
Навеску высушенной взвешенной пробы, содержащую не более 300 мг Nb2O5, сплавляют с 3 - 5 г пиросульфата калия в закрытом кварцевом тигле емкостью 25 мл. По охлаждении переносят закрытый тигель в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 20 мл серной кислоты и, закрыв стакан, слабо нагревают до растворения плава. Охлаждают, прибавляют 1 - 2 мл перекиси водорода ( 30 % - ной) и осторожно разбавляют 100 мл воды. Затем ополаскивают тигель и крышку и вынимают их из стакана. Раствор снова охлаждают, вводят 20 мл серной кислоты, разбавляют до 200 мл водой, прибавляют 2 г янтарной кислоты, которую растворяют, слабо нагревая раствор при перемешивании. [31]
Для предварительного разложения анализируемой пробы рекомендуется 2 расплавить сначала 2 г безводного Na3HP04 и 1 г НР03 в платиновом тигле, а затем, прибавив 0 5 г тонко измельченной анализируемой пробы, осторожно нагревать до полного сплавления смеси. Если требуется, закрытый тигель можно нагревать несколько минут на паяльной лампе. По окончании сплавления плотно закрытый еще горячий тигель не полностью погружают в ледяную воду и отделившиеся кусочки плава помещают в дистилляционную колбу ( см. раздел Методы определения, стр. [32]
После охлаждения в эксикаторе закрытый тигель с навеской взвешивают. [33]
Выход летучих определяют следующим образом. На подставку или кольцо подвески устанавливают закрытый тигель с навеской угля около 1 г. Навеску бурых и длиннопламенных углей, торфа и дров предварительно брикетируют ( см. стр. Когда печь разогреется, открывают крышку или дверцу печи и быстро вставляют подставку с тиглем. Печь закрывают и выдерживают тигель 7 мин. Во время опыта температуру контролируют при помощи термопары. Колебания температуры, наблюдающиеся в начале опыта, должны закончиться в течение-первых трех минут пребывания тигля в печи. [34]
Выход летучих определяют следующим образом. На подставку или кольцо подвески устанавливают закрытый тигель с навеской угля около 1 г. Навеску бурых и длиннопламенных углей, торфа и дров предварительно брикетируют ( см. стр. Когда печь разогреется, открывают крышку или дверцу печи и быстро вставляют подставку с тиглем. Печь закрывают и выдерживают тигель 7 мин. Во время опыта температуру контролируют при помощи термопары. Колебания температуры, наблюдающиеся в начале опыта, должны закончиться в течение первых трех минут пребывания тигля в печи. [35]
Фильтр с осадком помещают в платиновый или фарфоровый тигель, постепенно нагревают, пока фильтр не высохнет, обугливают бумагу фильтра, следя за тем, чтобы она не воспламенилась, и затем сжигают уголь в хороших для окисления условиях при возможно более низкой температуре, после чего закрывают тигель крышкой и прокаливают2 при 1000 - 1100 С. Это прокаливание должно происходить в окислительной атмосфере, поэтому при пользовании горелкой закрытый тигель надо наклонить под некоторым углом и защитить от пламени асбестовым щитом. [36]