Остывший тигель
Cтраница 2
Фильтр с пробой помещают в платиновый тигель, закрывают крышкой и осторожно озоляют, избегая воспламенения, затем прокаливают в муфельной печи. В остывший тигель вносят 0 5 г Na2CO3 и 0 01 г SiO2, тщательно перемешивают с золой и смесь сплавляют до получения прозрачного плава. [16]
Фильтр с пробкой помещают в платиновый тигель, закрывают крышкой и осторожно озоляют, избегая воспламенения, затем прокаливают в муфельной печи. В остывший тигель вносят 0 5 г NajCOs и 0 01 г SiOa, тщательно перемешивают с золой и смесь сплавляют до получения прозрачного плава. По охлаждении плав растворяют в горячей воде и раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 50 лгл, промывают фильтр с осадком. Объем доводят водой до метки. [17]
Сняв крышку, берут тигель щипцами и помещают его на чистую металлическую или каменную подставку. Из остывшего тигля извлекают плав горячей водой ( 5 - 6 раз по 10 мл) до полного выщелачивания плава и сливают полученный раствор в фарфоровую ( лучше-в платиновую) чашку. Затем берут щипцами крышку и смывают с нее горячей водой те твердые частицы, которые могли попасть на нее во время сплавления; промывные воды прибавляют к содержимому чашки. [18]
Навеску 0 1 - 2 г анализируемого материала сплавляют в корундовом тигле с 6 - 7-кратным количеством перекиси натрия в присутствии 0 1 - 0 2 г окиси магния. Тигель помещают в холодную муфельную печь, постепенно поднимают температуру до 650 - 700 С и сплавляют пробу 6 - 8 мин до получения однородного плава. Остывший тигель осторожно переносят з стакан, содержащий 60 - 70 мл воды, и накрывают стакан часовым стеклом. После окончания бурной реакции раствор фильтруют и промывают осадок на фильтре раствором сульфата аммония, содержащим свободный аммиак. [19]
Смесь осторожно нагревают в окислительном пламени газовой горелки, постепенно повышая температуру. После того как смесь расплавится и выделение пузырьков СОг прекратится, нагревают еще 10 - 15 мин. Остывший тигель помещают в стакан и приливают столько воды, чтобы она покрыла весь тигель. Нагревают, все время помешивая палочкой, до момента, когда сплавленная масса отделится от стенок сосуда и превратится в порошок; тогда вынимают тигель и споласкивают его струей воды из промывалки. [20]
Если препарат не свежий, кристаллы влажные, то проверяют содержание кобальта в растворе. Для этой цели 20 2 г нитрата кобальта растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл. Затем в остывший тигель приливают 0 5 мл серной кислоты уд. Тигель прокаливают в муфельной печи при 400 - 450 и по охлаждении взвешивают. [21]
 |
Стандартная шкала для определения ацетилена. [22] |
Если препарат не свежий, кристаллы влажные, то проверяют содержание кобальта в растворе. Для этой цели 20 2 г нитрата кобальта растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл. Затем в остывший тигель приливают 0 5 мл серной кислоты уд. Тигель прокаливают в муфельной печи при 400 - 450 и по охлаждении взвешивают. [23]
Двуокись марганца не должна содержать органических примесей, так как с хлоратом калия они дают взрывчатую смесь. Реакционную смесь нагревают до температуры темно-красного каления. Работу по сплавлению смеси следует проводить под тягой; глаза необходимо защищать очками. Остывший тигель помещают в фарфоровую чашку, приливают в нее 600 - 700 мл воды и, после того как масса отстанет от стенок тигля, его вынимают из чашки и в раствор при нагревании пропускают сильный ток двуокиси углерода. [24]
На поверхность насыпают слой зажигательной смеси и поджигают лентой магния. Работа проводится под тягой со спущенным стеклом. Реакция протекает бурно, сопровождается большим выделением тепла. По окончании реакции тигель закрывают крышкой и оставляют стоять на несколько минут. Остывший тигель разбивают и пористую массу серого цвета переносят для хранения в плотно закрывающуюся склянку. [25]
Ртутную руду следует пробовать так. Сосуд поставь на горящие уголья и после того как он разогреется докрасна, вынь, ибо если ты будешь продолжать его нагревать, ртуть улетучится из смеси вместе с дымом. Наконец, сама ртуть будет тобою найдена на дне остывшего тигля или другого сосуда, в который пробуемая руда была помещена. [26]
 |
Промывание осадка на фильтре. [27] |
Прокаливают осадок в предварительно прокаленном и взвешенном фарфоровом или платиновом тигле. Тигель подготавливают к анализу заблаговременно, одновременно с промыванием и высушиванием осадка. Прокаливают его до постоянного веса в тех же условиях, в каких будет затем прокаливаться осадок. С этой целью чистый и совершенно сухой тигель вставляют в фарфоровый треугольник, помещенный на кольцо штатива ( рис. 31), и нагревают 15 - 20 мин на горелке так, чтобы дно тигля было на несколько миллиметров выше синего конуса пламени. Затем переносят тигель тигельными щипцами в эксикатор и охлаждают там до комнатной температуры. Взвесив остывший тигель, снова прокаливают его до 10 - 15 мин и после охлаждения в эксикаторе опять взвешивают. [28]
Прокаливают осадок в предварительно прокаленном и взвешенном фарфоровом или платиновом тигле. Тигель подготавливают к анализу заблаговременно, одновременно с промыванием и высушиванием осадка. Прокаливают его до постоянного веса в тех же условиях, в каких будет затем прокаливаться осадок. С этой целью чистый и совершенно сухой тигель вставляют в фарфоровый треугольник, помещенный на кольцо штатива ( рис. 31), и нагревают 15 - 2Q мин на горелке так, чтобы дно тигля было на несколько миллиметров выше синего конуса пламени. Затем переносят тигель тигельными щипцами в эксикатор и охлаждают там до комнатной температуры. Взвесив остывший тигель, снова прокаливают его до 10 - 15 мин и после охлаждения в эксикаторе опять взвешивают. [29]
Страницы: 1 2