Графитовый тигель

Cтраница 1

Графитовый тигель до половины загружали электролитом, после чего проверяли наличие электрического контакта между ним и катодом. [1]

Графитовый тигель помещают в цилиндр, заполненный сажей, и дегазируют при 2400 С в течение 3 час. Измельченные образцы ( от 50 до 300 мг) приготавливают для анализа взвешиванием прямо в оловянных капсулах, не содержащих азот. Затем образцы помещают на 48 час. Перед анализом капсулы с образцами помещают в приемник для образцов, расположенный выше тигля, и промывают током очищенного гелия в течение 30 мин. Гелий очищают при прохождении над циркониевой губкой, нагретой до 200 С, для удаления следов азота и кислорода. [2]

Графитовый тигель, служащий анодом, вставлен для защиты от окисления в никелевый тигель, катодом служит молибденовый стержень. Для предотвращения окисления верхняя его часть ( выше уровня расплава) заключена в футляр из кварцевой трубки. Расплавленный металл собирается в тигле из окиси бериллия, установленном под катодом на дно графитового тигля. [3]

Графитовый тигель помещался в печь и нагревался там до температуры, при которой должно проводиться ллавление материала. [4]

Схема установки для определения газов методом вакуумплавления. [5]

Графитовый тигель, в котором проводят анализы, устанавливают в защитный экран следующим образом. В защитный графитовый экран вставляют шаблон, диаметр которого точно соответствует диаметру экрана. На шаблон воронкой вниз ставят графитовый тигель. Между экраном и тиглем засыпают мелкий графитовый порошок. Печь присоединяют к установке на шлифе, смазанном вакуумной смазкой. [6]

Графитовый тигель должен быть хорошо просушен и прокален. Желательно применение тигля, в котором было проведено несколько плавок цветных сплавов, но не имеющего признаков износа. [7]

Графитовый тигель в специальном приборе предварительно дегазируют нагревом до 2000 - 2200 С в вакууме ( 3 - 5) - 10 - 6 тор. Тигель охлаждают, сбрасывают в него никелевую ванну, расплавляют ее и дегазируют при 1600 - 1700 С в течение 15 мин. Вновь охлаждают тигель до затвердевания ванны, прекращают откачку газа и сбрасывают в ванну дозировочный и анализируемый образцы. Медленно расплавляют никелевую ванну и дают установиться изотопному равновесию в течение 15 мин. В случае натекания атмосферного азота его учитывают по величине пика массы 32, отвечающему молекулярному кислороду. При содержании в газах окиси углерода пробу отбирают в специальную окислительную ампулу, в которой образуются С02 и Н20, легко вымораживаемые в специальном отростке. Остаток газа используют для определения содержания азота. [8]

Графитовый тигель 9, заполненный шихтой, установлен по центру индуктора, в крышке тигля имеется патрубок для отвода газовой фазы. [9]

Схема установки для определения газов методом вакуумплавления. [10]

Графитовый тигель, заполненный шихтой 9, установлен по центру индуктора, в крышке тигля имеется патрубок для отвода газовой фазы. [12]

Тонкостенный графитовый тигель без термоизоляции показал лучшие результаты, но все же поправка холостого опыта оставалась еще относительно большой. [13]

В графитовый тигель загружают тонкие опилки магния ( степень чистоты 99 98 %) и очищенный многократной возгонкой в вакууме мышьяк. Тигель помещают в кварцевую ампулу, которую откачивают и запаивают. Ампулу нагревают в течение - 12 ч при 700 С. Черный осадок тщательно промывают иа пористом стеклянном фильтре и сушат в сушильном шкафу или в вакуум-эксикаторе. [14]

В графитовый тигель диаметром 16 мм и высотой 50 мм помещают 0 15 - 0 5 мг пробы и включают высокочастотный ( 3 МГц) генератор. При этом за доли секунды температура в печи повышается до 2000 - 2500 С. Анализ ведут в атмосфере гелия по эмиссионной линии I 206 2 нм. Абсолютный предел обнаружения составляет 10 нг. [15]

Страницы: 1 2 3 4 5