Железный тигель
Cтраница 3
Прибор состоит из железного тигля диаметром 63 - 65 мм, высотой 46 - 48 мм со стенками толщиной 1 мм. Баня нагревается газовой горелкой. Зажигательное устройство представляет собой стеклянную трубку с оттянутым концом диаметром 1 мм, соединенную с источником горючего газа. Для защиты от движения воздуха прибор во время определения окружают железным щитом. [31]
Бумажный фильтр помещают в железный тигель и озоляют. Остаток сплавляют с Na2O2, плав выщелачивают. Полученный раствор фильтруют и упаривают. К остатку добавляют 10 - 15 мл царской водки ( при нагревании) и разбавляют 15 - 20 мл воды. Фильтрат разбавляют водой, нейтрализуют щелочью до появления неисчезающей мути ( растворяют добавлением капли азотной кислоты) и доводят объем до 250 мл. [32]
 |
Заливка бария в железные трубки. [33] |
Согнутые трубки вставляются в железный тигель ( рис. 3 - 14), в который закладывается металлический барий. Все это вставляется в вакуумную электрическую печь и разогревается при хорошем вакууме до 800 - 850 С. По истечении 15 мин, когда полностью расплавился барий, откачка прекращается, и прибор наполняется аргоном. Аргон давит на поверхность жидкого бария и заставляет его заполнить внутренность трубок. Если диаметр трубки меньше 0 7 мм, то заполнение барием происходит с трудом и часто остаются незаполненные участки. Заполненную трубку подвергают дополнительной протяжке до 0 45 мм. [34]
 |
Прибор Бренкена. [35] |
Для определения вспышки масла железный тигель промывают бензином, прогревают над пламенем газовой горелки, охлаждают до 15 - 25 С и устанавливают в баню с прокаленным песком так, чтобы песок доходил до высоты около 12 мм от края тигля, а между дном тигля и наружной чашкой находился слой песка 5 - 8 мм. [36]
 |
Стальной трубчатый плавильный тигель.| Устройство для откачки газов из закрывающегося плавильного тигля и для введения в него защитного газа. [37] |
Для того чтобы вскрыть толстостенный железный тигель, его крышку и дио после сплавления металлов н последующего охлаждения отпиливают и королек сплава удаляют из открытой трубки. [38]
Навеску пробы сплава помещают в железный тигель емкостью 50 мл, прибавляют несколько граммов едкого натра и сплавляют на горячей горелке. К содержимому добавляют 5 г перекиси натрия и продолжают нагревать до полного разложения пробы. Содержание тигля переносят в стакан емкостью 250 мл, разбавляют водой до 70 - 80 мл, нагревают до растворения солей и фильтруют. Подготовленный раствор пропускают через анионит амберлит ИРА-400 в пер-хлоратной форме, а затем пропускают 100 мл воды. [39]
Осадок с фильтратом помещают в маленький железный тигель, - сушат, озоляют и прокаливают. К раствору добавляют 0 1 - 0 2 г смеси каломели с хлоридом натрия ( 1: 4), 1 г гипофосфита и кипятят 8 мин, закрывая колбы затвором Контат - Геккеля, наполненным 10 % - ным раствором гид-рокарбоната натрия. [40]
В случае применения никелевого или железного тигля повышается содержание соединений железа ( III) или никеля, которые с трудом распадаются при кипячении. Это может не иметь места, если применяют метод вспышки ( стр. [41]
Остаток от всех выщелачиваний помещают в железный тигель. [42]
Остаток после обработки соляной кислотой помещают в железный тигель, озоляют, прокаливают и сплавляют с перекисью натрия. Выщелачивают плав водой, создают нужную кислотность и определяют олово, как описано выше. [43]
Навеску 1 - 2 г помещают в железный тигель, смешивают с 6 - 8 г перекиси натрия, покрывают смесь 1 - 2 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи. Для этого тигель сначала ставят для просушки реактивов на несколько минут на самый край открытой печи и затем передвигают его в горячую зону. Закрыв муфельную печь, продолжают нагревание не более 5 мин. Горячий тигель берут щипцами и в вертикальном положении опускают в стакан, наполненный холодной водой. При этом вода не должна проникать внутрь тигля во избежание весьма опасного разбрызгивания сплава, причем тигель нельзя опускать в воду глубже, чем ] на 3 - 4 мм ниже верхнего края. При этом отмывается вся окалина с внешней стороны тигля и сплав достаточно охлаждается. [44]
Отфильтрованный и промытый нерастворимый остаток переносят в железный тигель, сушат и сжигают бумагу при низкой температуре. По охлаждении в тигель прибавляют 2 г гидрата окиси натрия и нагревают до его расплавления на краю открытой муфельной печи ( 5 - 10 мин. [45]
Страницы: 1 2 3 4