Железный тигель

Cтраница 4

Навеску 0 25 г пробы помещают в железный тигель, прибавляют 1 5 - 2 г перекиси натрия, перемешивают шпателем, покрывают сверху небольшим слоем перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи. Плав выщелачивают в 20 - 25 мл воды и переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. Добавляют 10 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 1 мл 0 5 % - ного раствора желатина, доводят объем до метки водой, перемешивают и оставляют стоять на 15 - 20 мин. Отбирают в электролизер 15 - 20 мл раствора и проводят полярографирование. [46]

Бумажный фильтр с отобранной пробой помещают в железный тигель, озоляют, избегая воспламенения, и прокаливают при 500 С. В охлажденный тигель добавляют 8 мг Na2O2 и слабо нагревают в муфельной печи до спекания. После того как содержимое тигля расплавится, тигель начинают осторожно вращать, при этом тигель нагревается до темно-красною каления. После охлаждения тигель помещают в стакан емк. Тигель обмывают водой, раствор переносят в мерную кслбу на 200 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр с белой лентой. Первые порции фильтрата отбрасывают, из следующих порций отбирают 20 мл в мерную колбу на 100 мл, разбавляют до метки и перемешивают. & 3, переливают в мерную колбу на 50 мл, вводят 1 мл 1 % - ного раствора аскорбиновой кислоты, 4 мл 0 1 % - ного раствора ксиленолового оранжевого, 5 мл ацетатного буферного раствора с рН к; к; 3 ( смесь 2М растворов СН3СООН и CH3COONa), нагревают на кипящей водяной бпне 3 мин, охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, вводят 3 мл 0.025 М растворя ксшплексона III, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 15 - 20 мин замеряют о7тпческую плотность на ФЭК-56М с зеленым светофильтром в кювете с / 3 см относительно холостого раствора. Содержание алюминия находят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика берут 0 001; 0 002; 0 003: 0 004; 0 005: 0 006; 0 007; 0 008 мг алюминия и готовят окрашенные растворы, как указано ьыше. [47]

Навеску ферротитана 0 5 г помещают в железный тигель с 5 - 6 г перекиси натрия, тщательно перемешивают, накрывают крышкой и сплавляют смесь при 400 - 500 С, а затем при 800 С в течение 10 - 15 мин. Тигель со сплавом охлаждают, помещают в стакан емкостью 400 мл, приливают 100 - 150 мл горячей воды и выщелачивают при нагревании. Содержимое стакана кипятят 10 - 15 мин до разрушения перекиси водорода, охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. [48]

Помещают приблизительно 6 г КОН на дно железного тигля, всыпают сверху навеску концентрата и снова помещают 6 г КОН. Берут тигель щипцами, и сплавление начинают с очень осторожного облизывания стенок тигля небольшим пламенем газовой горелки Если начинается сильное вспучивание, то тигель на короткое время убирают с огня, пока оно не уменьшится. Сплавление продолжают около 10 мим. Его считают законченным, когда плав становится прозрачным, на стенках ив видно черной пленки неразложившегося концентрата, а при застывании плав имеет коричневый цвет без черного налета. [49]

Прибор Бренкена. [50]

Прибор ( рис. 39) состоит из железного тигля / диаметром 63 - 65 мм, высотой 46 - 48 мм, с толщиной стенок 1 мм. Тигель помещен в песочную баню, представляющую собой железную чашку 2 высотой 45 - 55 мм, диаметром 90 - 105 мм. В качестве зажигательного приспособления применяют стеклянную трубку с фитилем, пропитанным маслом. [51]

Прибор Бренкена. [52]

Прибор ( рис. 39) состоит из железного тигля 1 диаметром 63 - 65 мм, высотой 46 - 48 мм, с толщиной стенок 1 мм. Тигель помещен в песочную баню, представляющую собой железную чашку 2 высотой 45 - 55 мм, диаметром 90 - 105 мм. В качестве зажигательного приспособления применяют стеклянную трубку с фитилем, пропитанным маслом. [53]

Прибор для определения температуры вспышки в открытом тигле ( прибор Бренкена. [54]

Прибор ( рис. 38) состоит из железного тигля 4 диаметром 63 - 65 мм, высотой 46 - 48 мм и толщиной стенок / мм. На этом же штативе укреплен термометр. Баню нагревают газовой или бензиновой горелкой. Испытание на вспышку проводят с помощью зажигательного устройства, состоящего из стеклянной трубки с фитилем, пропитанным маслом. Для защиты от движения воздуха прибор во время определения окружают железным экраном высотой 550 - 650 мм. [55]

Чтобы высушить уголь полностью, его помещают в железный тигель, закрывают крышкой и прокаливают в течение 20 - 30 мин. [56]

Страницы: 1 2 3 4