Cтраница 4
До выполнения работы необходимо ознакомиться с материалом, приведенным в гл. Для работы применяют стальной тигель, лучше из нержавеющей стали, или же фарфоровый или кварцевый. Для каждого сплава во избежание его загрязнения следует иметь специальный тигель. [46]
Прибор с открытым тиглем изображен на фиг. Испытываемую жидкость наливают в стальной тигель / так, чтобы уровень жидкости был ниже края тигля ( для жидкостей с температурой вспышки до 220 С) на 12 или ( при температуре вспышки выше 220 С) 18 мм; не допускаются разбрызгивание и смачивание стенок тигля. Тигель нагревается горелкой 3 на песчаной бане 2 со скоростью 10 С / мин, а за 40 С до ожидаемой температуры вспышки скорость нагрева снижается до 4 С / мин. Уровень песка в бане 2 должен совпадать с уровнем жидкости в тигле 1; температура отмечается по термометру 4; прибор должен быть защищен от ветра, а также от аильного света, чтобы было легко заметить вспышку. За 10 С до ожидаемой температуры вспышки через каждые 2 С но краю тигля на расстоянии 12 мм от уровня жидкости медленно ( в течение 2 - 3 сек) проводят пламенем длиной 3 - 4 мм. Моментом вспышки считается момент появления большого синего пламени над всей поверхностью продукта. После вспышки таким же образом продолжают нагрев и пробы пламенем до тех пор, пока сам продукт не загорится и не будет гореть в течение не менее 5 сек; температура в этот момент отмечается как температура воспламенения. [47]
В процессе работы стальные тигли окисляются, из-за чего толщина стенок их уменьшается. Так, например, литой стальной тигель емкостью 2 т магния, весящий 6 т, выдерживает в газовых печах 100 - 120 плавок. Сварной стальной тигель емкостью на 1 т магния при начальной толщине стенки 20 мм выдерживает в электрических печах до 70 плавок. Чтобы избежать аварии от прогара, необходимо после каждой чистки тигель тщательно осматривать и взвешивать. [48]
Общим в этих методах является применение перекиси натрия. В то время как Прингсгейм применял стальной тигель с крышкой и вводил для зажигания через отверстие в крышке тигля раскаленную железную проволоку, Парр употребляет никелевую бомбу, герметически закрывающуюся посредством контргайки с прокладкой, и сжигает вещество, нагревая бомбу снаружи. [49]
В точно взвешенном и предварительно прокаленном фарфоровом тигле / отвешивают 10 0 5 г исследуемого вещества с точностью до 1 г. Тигель с навеской ставят в центре стального тигля 2 и последний накрывают крышкой. Этот тигель ставят, в свою очередь, внутрь другого стального тигля 3, на дно которого насыпают тонкий слой песка и покрывают крышкой. Песок должен быть хорошо прокален. Крышка тигля 3 должна закрываться свободно для того, чтобы был обеспечен достаточно легкий выход паров, образующихся при нагревании испытуемого продукта. Вместо песка можно помещать два стеклянных шарика диаметром 2 5 мм. [50]