Cтраница 2
Дифференциальный термический анализ ( ДТА) удобен для определения температур стеклования и плавления, которые зависят от структуры полимера. Следовательно, ДТА может быть использован для изучения изменений в структуре матрицы ионита при координации его с металлом. Обычно образцы полимера ( - 100 мг) засыпают в керамические тигли и нагревают их в динамическом режиме в атмосфере воздуха или инертного газа. В качестве эталона сравнения используют прокаленный оксид алюминия. [16]
Для синтезов использовались толстостенные угольные тигли с завинчивающейся крышкой, тигли из карбида кремния или капсулы из платиновой фольги, которые герметически закрывались и устанавливались в керамические тигли. В случае отсутствия герметизации шихты во время синтеза нарушались заданные стехиометрические соотношения компонентов ( за счет улетучивания фторидов), что вело к развитию нежелательных побочных реакций, снижающих выход амфибола, а в некоторых случаях и исключающих возможность его образования. [17]
Обзор основных свойств тугоплавких окислов был выполнен Колем [64], и в табл. 6 приведены данные из этого обзора. В процессе их изготовления происходят значительные изменения физических свойств керамических окислов. Обычно наиболее чистые материалы обладают лучшими температурной устойчивостью и механической прочностью. Керамические тигли, применяемые для вакуумного испарения, обычно спекаются из порошка с чистотой не менее 99 8 % и имеют малую пористость. [18]
Установка графитовых и керамических тиглей и желобков в печи. [19]
В качестве исходных материалов для производства эмалей используют кварцевый песок, мел, буру, соду, глинозем, поташ и другие недорогие компоненты. Каких-либо особых требований к исходным материалам не предъявляют. Некоторые исходные материалы требуют соответствующей подготовки перед использованием - просушивания, измельчения, просеивания. После составления из исходных материалов шихты, ее загружают в керамические тигли, барабаны или в ванну для плавки, которую осуществляют в газовых, мазутных, керасиновых или электрических печах, обеспечивающих получение заданной температуры плавления. [20]
Изделия укладывают так, чтобы вокруг них был слой реакционной смеси толщиной не менее 20 - 30 мм. Разновидностью твердого является вакуумное В. При высоких т-рах в результате испарения аморфного бора или карбида бора образуются пары этого элемента, к-рые конденсируются на обрабатываемой поверхности, и атомарный бор диффундирует в металл. Стальное изделие подключают в качестве катода в цепь постоянного тока, анодом служит предварительно борированный тигель из жаростойких или нержавеющих сталей. Удовлетворительной стойкостью обладают также пропитанные бурой графитовые и керамические тигли. При расплавлении бура диссоциирует термически, а также вследствие наложения пост. [21]
В работе [231 ] проведено сравнение испарения никеля из керамического тигля с малой теплопроводностью и из медного водо-охлаждаемого тигля. Для поддержания одинаковой температуры испарения к медному тиглю необходимо подводить в 10 раз большую мощность, чем к керамическому. Вследствие этого для водо-охлаждаемых тиглей возрастают не только потери на теплопроводность, но и на обратное рассеяние электронов. Полезная мощность медного тигля составляет всего 3 %, в то время как керамического 39 % подводимой мощности. При испарении А1 из керамического тигля с поверхностью расплава 300 см2 необходимый расход энергии составляет около 7 ( кВт - ч) / кг, в то время как удельная энергия испарения без учета потерь в 2 раза меньше. Если использовать водоохлаждаемый тигель такого же размера, то необходимая удельная энергия электронного луча возрастает до 140 ( кВт - ч) / кг. Эти примеры наглядно иллюстрируют целесообразность применения керамических тиглей в непрерывных линиях. [22]
Тигли делают из пирекса, викора, плавленого кварца, глинозема, благородных металлов, графита и других материалов. Пи-реке ( размягчается при - 600 С), викор ( при - 1000 С) и плавленый кварц ( при - 1200 С) используются при выращивании кристаллов только легкоплавких веществ. При надлежащей конструкции печи тигли из этих материалов позволяют визуально наблюдать за процессом роста. Но часто разрушение тиглей и изложниц не встречает возражений экономического порядка. Глинозем, обожженный с различными связующими добавками, используется при выращи - вании кристаллов алюминия. В графитовых тиглях выращивают кристаллы металлов, трудно образующих карбиД Ы, и ряда неметаллических веществ. В бескислородной атмосфере графит выдерживает нагревание до 2500 С. При использовании графитовых тиглей через печь обычно требуется пропускать инертный газ. Об использовании тиглей из благородных металлов говорится в разд. Для неактивных веществ иногда используются керамические тигли и тигли из обычных металлов. В отдельных случаях тигли приходится делать из карбидов и даже монокристальных фторидов. [23]