Cтраница 2
Получаемый такими способами метилтимоловый синий оказался смесью двух соединений, одно из них - тимолфталексон S образует комплексы с рядом ионов металлов, окрашенные в синий или фиолетовые цвета. Эти комплексы не экстрагируются органическими растворителями, например изобутиловым спиртом. [16]
Подобно тому как металлфталеин является производным о-крезолфталеина, кальцеин [32] по своей структуре родствен флуоресцину, а тимолфталексон [33] - тимолфталеину. [17]
При этом избыток комплексона III, так же как и при маскировании хрома триэтаноламином [1369], оттитровывают хлоридом кальция с индикатором тимолфталексоном до возникновения синей окраски. [18]
Различные металлоиндикаторы, применяемые при комплек-сонометрическом титровании кальция и магния ( мурексид, хром темно-синий, хромоген черный ЕТ-00, метилтимоловый синий, тимолфталексон, глиоксаль-бис - ( 2-оксианил, флуорексон и др.), характеризуются различной четкостью перехода окраски в эквивалентной точке титрования, поэтому результаты определения с использованием этих индикаторов отличаются различной точностью. [19]
В колбу с оттитрованным раствором добавляют из микропипетки 1 5 мл соляной кислоты, перемешивают, добавляют 10 мл буферного раствора и 4 капли раствора тимолфталексона, после чего восстанавливается зеленая окраска. Титруют из микробюретки раствором комплексона до перехода зеленой окраски в желтую. [20]
К 50 мл нейтрального анализируемого раствора прибавляют по 5 мл раствора NH3 ( 1: 4), 2 капли 0 1 % - ного раствора диметилового желтого и 0 5 мл 0 1 % - ного раствора тимолфталексона и титруют 0 1 М раствором комплексона III до изменения окраски раствора. [21]
Другой путь косвенного определения Ag состоит в использовании обменной реакции с цианидным комплексом никеля, при которой выделяется эквивалентное по отношению к серебру количество Ni; последний титруют раствором ЭДТА с мурексидом [ 52 ( 28) ] или смесью тимолфталексона с диметиловым желтым [ 62 ( 123) ] в качестве индикаторов. [22]
При определении кальция к аликвотной части раствора прибавляют 4 - 5 капель 0 25 % - ною раствора индигокармина, 20 % - ный раствор NaOH до изменения окраски раствора из синей в чисто-желтую, 4 - 5 капель 0 5 % - ного раствора тимолфталексона и титруют 0 01 М раствором комплексона III до изменения окраски раствора из голубой в фиолетово-синюю. Одновременно титруют холостую пробу. [23]
В мерную колбу вместимостью 25 мл вливают анализируемый раствор с содержанием 0 1 - 1 мкг / мл магния, добавляют 10 мл ацетатно-аммиачноге буферного раствора с рН 11, 0 5 мл 1 М триэтаноламина в метаноле, 4 мл 1 - 10 - 3 М тимолфталексона, доливают до метки буферным раствором. Измеряют ОП при 582 нм относительно раствора реагентов. [24]
К отобранной аликвотной части раствора для определения кальция прибавляют четыре-пять капель 0 25 % - ного раствора индикатора индигокармина, 20 % - ный раствор NaOH до перехода окраски раствора из синей в желтую ( рН - 12), четыре-пять капель 0 5 % - лого раствора тимолфталексона и титруют 0 01 М раствором трилона Б до перехода окраски из голубой в фиолетово-синюю. [25]
Без заместителей, фталексон S; 5 5 -ди - Вг, о-бромфталексон S; 5 5 -ди - СН3, о-кре-золфталексон S, ксиленоловый оранжевый, см.; 2 2 5 5 -тетра - СН3, п-ксиленолфта-лексон S, см.; 5 5 -ди - СН ( СН3) 2, метилтимоловый синий, см.; 2 2 -ди - СН3, 5 5 -ди - СН ( СН3) 2, тимолфталексон S; 5 5 -ди - С1, о-хлорфталексон S. [26]
Тимолфталексон при рН 10 с магнием образует комплекс темно-синего цвета, окраска самого реагента очень слабосиняя или дымчато-серая. Тимолфталексон в отличие от многих индикаторов устойчив к окислителям. Влияние мешающих элементов устраняют связыванием их в комплексы цианидами, триэтаноламином или сегпетовой солью. До 3 мг Мп ( III) и следы Fe ( III), связанных триэтаноламином, не мешают определению магния. [27]
Препарат очищают следующим способом. Высушенный и измельченный тимолфталексон S растворяют в минималыном количестве ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор фильтруют в изобутиловый спирт. Выпадает осадок оранжевого цвета. Чистоту препарата контролируют следующим образом. Небольшое количество тимол-фталекоона S растворяют в таком количестве дистиллированной воды, чтобы образовался раствор желтого цвета. К нему добавляют несколько капель раствора нитрата тория. К синему раство - ру комплекса тория прибавляют изобугилшый спирт. Если при встряхивании изобутиловый спирт становится розовым, очистку повторяют. [28]
При синтезе получается тринатриевая соль тимолфталексо-на S. Содержание атомов натрия в молекуле тимолфталексона S может меняться в зависимости от числа переосаждений. [29]
С другой стороны, в случае ковалентной связи металл-кислород такое влияние весьма значительно, и поэтому красного окрашивания не наблюдается. Подобные эффекты обнаружены также в случае кальце-ина и тимолфталексона. [30]