Cтраница 1
Тиокарбазид обрабатывают при комнатной температуре 2 % - ным раствором КОН в этаноле. [1]
Осадок тиокарбазида переносят в стакан и обрабатывают 20 мин при комнатной температуре при небольшом перемешивании 2 % - ным этанольным раствором КОН. В результате окисления кислородом воздуха тиокарбазид переходит в тиокарбазон. Красный щелочной раствор тиокарбазона фильтруют и выделяют тиокарбазон, добавляя при перемешивании 1 % - ный раствор серной кислоты до кислой реакции по конго. [2]
Полученный нитрсформазан восстанавливают сернистым аммонием до тиокарбазида LXXVI, который легко окисляется до тио-карбазона. [3]
Полученный нитроформазан восстанавливают сернистым аммонием до тиокарбазида LXXVI, который легко окисляется до тио-карбазона. [4]
Осадок ди - ( п-нит-рофенил) - тиокарбазида оранжевого цвета обычно не выделяется. Он выделяется при охлаждении этанольного раствора льдом. Обильный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой. Затем в течение 15 мин при комнатной температуре осадок тиокарбазида обрабатывают 2 % - ным раствором КОН в этаноле. [5]
Описанные выше реакции тиосемикарбазидов близко сходны с превращением тиокарбазида и тиокарбазонов в гидразино-производные 1 3 4-тнадиазола. [6]
Ди - ( п -, о-анизил) - тиокарбазиды выделяются только при очень сильном и длительном охлаждении раствора смесью льда и соли. [7]
Раствор охлаждают льдом, выпавший при охлаждении кристаллический желто-оранжевый осадок тиокарбазида отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают дистиллированной водой. [8]
Раствор 2 г йоданилина в 10 мл соляной кислоты 1: 1 диазотируют, добавляя 1 5 г нитрита натрия в 10 мл воды. Соответствующий тиокарбазид выпадает в виде осадка бледно-фиолетового цвета. Тиокарбазон выпадает при подкислении этанольного раствора КОН 1 % - ным раствором серной кислоты в виде темно-зеленого осадка. В компактном виде соединение имеет черный цвет с металлическим отливом. Тиокарбазон очищают двухкратным переосаждением из этанольного раствора КОН. [9]
Нафтилнитроформазильное соединение имеет темно-красный цвет. Соответствующий тиокарбазид представляет собой кристаллический осадок темно-фиолетового цвета. Ди-р-нафтил - тиокарба зон имеет голубовато-зеленый цвет, в компактном виде - черный с металлическим блеском. [10]
Дифенилтиокарбазид является хорошо известным реагентом для качественных реакций, образующим с различными катионами окрашенные осадки. Его родоначальник - тиокарбазид образует очень прочные комплексы, например, со ртутью или серебром и также бесцветный комплекс с медью. Очень прочный комплекс ртуть образует также с тиосемикарбазидом. Эти комплексы в относительно кислой среде также устойчивы и удовлетворяют всем указанным выше требованиям. Комплексонат ртути также количественно реагирует с тиосемикарбазидом в соотношении 1: 2, образуя растворимый бесцветный комплекс. Прибавление тиосемикарбазида к титруемому раствору позволяет в слабокислой среде определять висмут, свинец, цинк и кадмий в присутствии даже больших концентраций ртути. В качестве индикатора при этом применяют так называемый ксиленолоранж, более подробно рассматриваемый в другом месте. Абсолютно специфичное определение ртути проводится, следовательно, таким образом, что все находящиеся в растворе катионы связывают комплексоном и, после прибавления тиосемикарбазида, освобожденный комплексов титруют солями кадмия или свинца. При применении тиокарбазида, наряду со ртутью маскируется также медь. Ионы меди действием тиокарбазида восстанавливаются н образуют бесцветный комплекс. Таким путем могут быть определены, например, малые количества цинка или свинца в присутствии меди. [11]
Осадок тиокарбазида переносят в стакан и обрабатывают 20 мин при комнатной температуре при небольшом перемешивании 2 % - ным этанольным раствором КОН. В результате окисления кислородом воздуха тиокарбазид переходит в тиокарбазон. Красный щелочной раствор тиокарбазона фильтруют и выделяют тиокарбазон, добавляя при перемешивании 1 % - ный раствор серной кислоты до кислой реакции по конго. [12]
Ди - ( о-анизил) - тиокарбазид выпадает при сильном охлаждении раствора в виде осадка желто-оранжевого цвета. Ди - ( о-анизил) - тиокарбазон осаждается в виде мелких темно-зеленых хлопьев. [13]
В 50 мл этанола суспендируют 1 г нитроформаз-ильного соединения, пропускают газообразный аммиак до насыщения и затем сероводород до перехода красного цвета раствора в желтый и исчезновения твердых частиц нитроформазильного соединения. Раствор охлаждают льдом и выпавший осадок тиокарбазида кремового цвета отфильтровывают и промывают водой. [14]
Применение ксиленолового оранжевого позволяет выполнять определения нескольких катионов, работая при различных рН в кислой области. Ртуть и медь притом могут быть маскированы тиокарбазидом. Применение метил-тимолового синего расширяет возможность подобных определений и на щелочную область. [15]