Cтраница 1
Тиоцианат железа, Fe ( SCN) 2 - 3H20, выпадает из раствора, приготовленного без доступа воздуха при обработке Ba ( SCN) 2 сульфатом железа ( П) FeS04, нейтрализации HSCN гидроокисью желе-за ( П) Fe ( OH) 2, восстановлении Fe ( SCAT) 3 железом в виде чешуек в спирте или солями катионов Hg. Sn 2, сульфитами и арсенитадш. [1]
Раствор тиоцианата железа получают обработкой растворов солей железа ( Ш) раствором тиоцианата в отсутствие комплекси-рующих с железом компонентов, таких, как фториды, метафос-фаты, пирофосфаты, фенолы, лимонная, винная, молочная и щавелевая кислоты. [2]
Для экстрагирования тиоцианата железа ( Ш) из водного раствора используют смесь амилового спирта с эфиром или смесь спирта, ацетона или этилацетата. [3]
В качестве индикатора применяют тиоцианат железа, получаемый при добавлении к анализируемому раствору растворов KSCN и Fe ( NO3) 3 - При полном осаждении галогенида и тио-цианата красная окраска раствора исчезает. [4]
Растворы солей никеля и тиоцианатного комплекса железа имеют различную окраску, что позволяет выделить область, где светопоглошение тиоцианата железа достаточно велико, а светопоглощение соли никеля в присутствии тиоцианат-иона незначительно. Выбрав светофильтр и фотомет-рируя анализируемый раствор дважды - без добавления тиоцианата и после его добавления, получают соответственно два значения оптической плотности. Первое ( А0) соответствует свето-поглощению соли никеля, второе ( А) - суммарному светопо-глощению соли никеля и тиоцианата железа. Разность АЛ А - - АО пропорциональна концентрации железа в растворе. [5]
Для восстановления Мо до Mov используется обычно аскорбиновая кислота или хлорид олова ( Н); при этом одновременно обесцвечивается тиоцианат железа ( Ш), если последнее присутствует в растворе. Кроме того, в присутствии ионов Fe2 интенсивность окраски раствора увеличивается. [6]
Был получен хороший негатив при экспозиции 2 минуты, когда использовали такую же, как и ранее, ванночку, из зеркального стекла, содержащую красный раствор тиоцианата железа. [7]
Переносят 1 мл пробы, содержащей 0 0001 - 0 0007 мэкв активной перекиси, в мерную колбу емкостью 25 мл при необходимости пробу разбавляют метанолом), доливают ее до метки раствором тиоцианата железа ( II) ( реагента), хорошо перемешивают полученный раствор и переносят его порцию в кювету колориметра. Поглощение раствора в кювете измеряют спустя 10 мин после его перемешивания в колбе. По результату измерения с поправкой на поглощение холостого раствора с помощью калибровочного графика определяют концентрацию перекиси в пробе. [8]
Переносят 1 мл пробы, содержащей 0 0001 - 0 0007 мэкв активной перекиси, в мерную колбу емкостью 25 мл ( при необходимости пробу разбавляют метанолом), доливают ее до метки раствором тиоцианата железа ( II) ( реагента), хорошо перемешивают полученный раствор и переносят его порцию в кювету колориметра. Поглощение раствора в кювете измеряют спустя 10 мин после его перемешивания в колбе. По результату измерения с поправкой на поглощение холостого раствора с помощью калибровочного графика определяют концентрацию перекиси в пробе. [9]
Следовательно, оптическая плотность раствора, содержащего тиоцианат и соль Fe1, обратно пропорциональна концентрации фторид-иона в растворе, причем эта зависимость не всегда имеет линейный характер. Оптическую плотность тиоцианата железа надо измерять сразу же после приготовления растворов, так как интенсивность окраски железотиоцианатного комплекса уменьшается во времени в результате восстановления железа ( Ш) тиоцианат-ионом. Содержание фторид-иона в электролите определяют методом градуировочного графика, который строят по стандартным растворам фторида аммония. [10]
Большинство органических перекисей разлагается в газовом хроматографе, однако низшие гидроперекиси успешно анализировали методом ГХ. Гидроперекиси выходящие из колонки, улавливали потоком жидкости, содержащей тиоцианат железа ( II) ( колориметрический реагент), и пропускали этот поток через устройство для автоматического измерения степени пропускания света. [11]
Известно, что экстракция железа ( III) теноилтрифторацетоном ТТА медленна, но скорость ее резко возрастает при добавлении в водную фазу иона тиоцианата. Это явление объясняется [22] высокой скоростью переноса в бензольную фазу тиоцианата железа, который затем реагирует достаточно быстро с ТТА в органическом растворе. [12]
Тиоцианат серебра AgSCN образуется в виде белого нерастворимого осадка при взаимодействии раствора, содержащего ионы серебра, с растворимым тиоцианатом. Как только заканчивается осаждение тиоцианата серебра, небольшой избыток тиоцианат-ионов образует тиоцианат железа ( Ш) Fe ( SCN) 3, окрашенный в ярко-красный цвет и растворимый в воде. [13]
Возможен другой вариант количественного анализа по методу Соммера - получение цветного комплекса посредством взаимодействия серы с цианидом натрия. Получаемый тиоцианат ( родонат) натрия в дальнейшем реагирует с хлоридом железа до получения бледно-красного тиоцианата железа. Плотность окраски измеряется калиброванным абсорбциометром. При массовой доле серы 0 0002 % окраска среднего слоя светло-голубая, 0 001 % - небесно-голубая, 0 002 % - светло-зелено-голубая, 0 005 % - зелено-голубая, 0 01 % и более - темно-зеленая, красная или коричнево-красная. [14]
Тиоцианат серебра AgSCN, не растворимый в разбавленных кислотах, применяется для титрования серебра KSCN, по Фольгарду. Индикатором служит ион трехвалентного железа; тотчас же после осаждения всего серебра из раствора образуется окрашенный тиоцианат железа. [15]