Тиоцианат - серебро
Cтраница 1
Тиоцианат серебра, AgSCN, получают обработкой раствора AgN03 раствором тиоцианата щелочного металла, взятым в стехио-метрически необходимом количестве. [1]
Тиоцианат серебра представляет собой белое твердое вещество, он плохо растворим в воде, растворяется в избытке тиоцианатов щелочных металлов с образованием тиоцианатоаргентатов MeI [ Ag ( SCN) 2 ], MeJ [ Ag ( SCN) 3 ], MeJ [ Ag ( SCN) J и восстанавливается в аммиачных растворах металлами ( Na, К, Са) или гидроксил-амином. [2]
Тиоцианат серебра, выпадающий в осадок, отделяют фильтрованием и переносят в колбу, снабженную притертой пробкой. Добавляют растворы бикарбоната натрия и иодида калия и энергично встряхивают, чтобы перевести осадок в раствор. [3]
Тиоцианат серебра AgSCN, не растворимый в разбавленных кислотах, применяется для титрования серебра KSCN, по Фольгарду. Индикатором служит ион трехвалентного железа; тотчас же после осаждения всего серебра из раствора образуется окрашенный тиоцианат железа. [4]
Тиоцианат серебра AgSCN образуется в виде белого нерастворимого осадка при взаимодействии раствора, содержащего ионы серебра, с растворимым тиоцианатом. Как только заканчивается осаждение тиоцианата серебра, небольшой избыток тиоцианат-ионов образует тиоцианат железа ( Ш) Fe ( SCN) 3, окрашенный в ярко-красный цвет и растворимый в воде. [5]
Бесцветный тиоцианат серебра AgSCN осаждают введением ионов SCN - в растворы, содержащие ионы Ag; полученный осадок, подобно цианиду, растворяется в избытке тиоцианата. При титровании растворов Ag в присутствии сульфата железа ( Ш) в качестве индикатора раствором тиоцианата калия известной концентрации в момент, когда будут осаждены все ионы Ag, появляется красная окраска тиоцианата железа ( Ш) ( стр. [6]
Типичная методика синтеза заключается в следующем: стеклянную реакционную трубку, содержащую тиоцианат серебра ( 20 г) в смеси с стеклянной ватой, подсоединяют к вакуумной системе через ловушку, которую можно затем погрузить в жидкий азот. Пробирку, содержащую SiHsI ( 1 1560 г), присоединяют к другому концу реакционной трубки посредством конусного шлифа с краном. Систему откачивают в течение 2 - 3 час для удаления следов влаги, адсорбированной на тиоцианате серебра и стеклянной вате. Затем ловушку погружают в жидкий азот и медленно прокачивают SiHsI через реакционную трубку. Продукты конденсируются в ловушке с жидким азотом. Прокачивание следует вести непрерывно, в противном случае водород, выделяющийся в процессе реакции ( вследствие разложения), сильно замедлит скорость потока SiHsI через реакционную трубку. Длительный контакт с солью серебра обычно уменьшает выход продукта. С целью понижения скорости разложения в процессе реакции скорость потока SiHsI регулируют путем установки крана в таком положении, чтобы реакционная трубка при прикосновении была едва теплой. Время пропускания SiHsI через реакционную трубку составляет 2 час. Если в процессе очистки описанной ниже, обнаруживают непрореагировавший SiHsI, его можно повторно обработать тиоцианатом серебра, для чего требуется свежая порция соли серебра. По-видимому, реакция протекает только на поверхности частиц тиоцианата серебра, а площадь реакционной поверхности сильно зависит от равномерности распыления соли серебра на стеклянной вате. [7]
В пробирку вносят 2 - 3 капли раствора тиоцианата калия KSCN или тиоцианата аммония NH4SCN и прибавляют по каплям раствор AgNO3 до выпадения белого осадка тиоцианата серебра. Продолжают прибавлять по каплям раствор KSCN или NHjSCN, встряхивая пробирку, до растворения осадка тиоцианата серебра. [8]
Цианид серебра ( AgCN), белый порошок, темнеющий на свету, не растворимый в воде; используется в медицине и для покрытия серебром. Тиоцианат серебра ( AgSCN) имеет подобный вид и используется как усилитель в фотографии. [9]
Тиоцианат серебра AgSCN образуется в виде белого нерастворимого осадка при взаимодействии раствора, содержащего ионы серебра, с растворимым тиоцианатом. Как только заканчивается осаждение тиоцианата серебра, небольшой избыток тиоцианат-ионов образует тиоцианат железа ( Ш) Fe ( SCN) 3, окрашенный в ярко-красный цвет и растворимый в воде. [10]
В заключение следует сказать, что скорость осаждения и достижения равновесия, а также стехиометрия реакции являются важными факторами, влияющими на успешное проведение осадительного титрования. Наиболее часто используются в осадителышм титровании реакции образования галогенидов и тиоцианатов серебра, а также ряда солей ртути, свинца и цинка. [11]
В пробирку вносят 2 - 3 капли раствора тиоцианата калия KSCN или тиоцианата аммония NH4SCN и прибавляют по каплям раствор AgNO3 до выпадения белого осадка тиоцианата серебра. Продолжают прибавлять по каплям раствор KSCN или NHjSCN, встряхивая пробирку, до растворения осадка тиоцианата серебра. [12]
При взаимодействии катионов Ag с сероводородом H2S или растворимыми сульфидами образуется черно-коричневый осадок сульфида серебра Ag2S; с щелочами - черный осадок оксида серебра Ag2O; с тиоцианатом калия KNCS и с другими растворимыми тиоцианатами - белый осадок тиоцианата серебра AgNCS, растворимый в избытке реагента; с тиосульфатом натрия Na2S2O3 - белый осадок тиосульфата серебра Ag2S2O3, растворимый в избытке реактива; с гидрофосфатом натрия Na2HP04 - желтый осадок фосфата ( ортофосфата) серебра Ag3P04; с ферроцианидом K4 [ Fe ( CN) 6 ] и феррицианидом K3 [ Fe ( CN) 6 ] калия - белый осадок Ag4 [ Fe ( CN) 6 ] и кирпично-красный осадок Ag3 [ Fe ( CN) 6 ] соответственно. С дитизоном катионы Ag образуют окрашенные комплексы. Известны и другие реакции катионов серебра. [13]
 |
Потенциометрическое титрование ионов Sn2 сульфатом церия ( IV с платиновым и НКЭ электродами. [14] |
Когда прореагирует весь цианид, то происходит второй скачок потенциала. Интересное положение возникает, когда исследуемый раствор содержит кроме цианидов соединения галогенов. Если в растворе присутствует иодид, то после образования комплекса Ag ( CN) - 2, но до осаждения Agi ( CN) происходит осаждение йодистого серебра. Также вместе с цианидами осаждаются бромид, хлорид и тиоцианат серебра. Это явление служит основой удобного метода для одновременного анализа цианидов, иодидов и бромидов. [15]
Страницы: 1 2