Cтраница 2
Типичная методика синтеза заключается в следующем: стеклянную реакционную трубку, содержащую тиоцианат серебра ( 20 г) в смеси с стеклянной ватой, подсоединяют к вакуумной системе через ловушку, которую можно затем погрузить в жидкий азот. Пробирку, содержащую SiHsI ( 1 1560 г), присоединяют к другому концу реакционной трубки посредством конусного шлифа с краном. Систему откачивают в течение 2 - 3 час для удаления следов влаги, адсорбированной на тиоцианате серебра и стеклянной вате. Затем ловушку погружают в жидкий азот и медленно прокачивают SiHsI через реакционную трубку. Продукты конденсируются в ловушке с жидким азотом. Прокачивание следует вести непрерывно, в противном случае водород, выделяющийся в процессе реакции ( вследствие разложения), сильно замедлит скорость потока SiHsI через реакционную трубку. Длительный контакт с солью серебра обычно уменьшает выход продукта. С целью понижения скорости разложения в процессе реакции скорость потока SiHsI регулируют путем установки крана в таком положении, чтобы реакционная трубка при прикосновении была едва теплой. Время пропускания SiHsI через реакционную трубку составляет 2 час. Если в процессе очистки описанной ниже, обнаруживают непрореагировавший SiHsI, его можно повторно обработать тиоцианатом серебра, для чего требуется свежая порция соли серебра. По-видимому, реакция протекает только на поверхности частиц тиоцианата серебра, а площадь реакционной поверхности сильно зависит от равномерности распыления соли серебра на стеклянной вате. [16]