Cтраница 3
Нельзя получить количественных результатов, применяя в качестве восстановителя цинковую амальгаму, так как при этом нитрат восстанавливается до гидроксиламина и других соединений. [31]
Перман [803] использовал для восстановления урана ( VI) цинковую амальгаму, а затем титровал потенциометрически уран ( 1У) 0 1 N раствором КМпО4 в 4 N растворе H2SO4 на холоде в присутствии железоаммонийных квасцов. При этом определению урана мешают большие количества Ti, V, Mo, Fe, W, Co, Ni, Cu, Ag и Sn, которые можно предварительно отделить электролизом на ртутном катоде и экстракцией купферонатов. [32]
Метод основан на восстановлении шестивалентного молибдена в сернокислотном растворе цинковой амальгамой до трехвалентного. Поскольку последний нестоек, то его раствор собирают в приемник, содержащий соль трехвалентного железа ( железоаммонийные квасцы), которая окисляет молибден. При действии на полученную смесь перманганата калия молибден вновь окисляется до трех - и шестивалентного состояния. Расход перманганата калия эквивалентен содержанию молибдена в исходном растворе. [33]
Перед полярографированием удаляют все элементы, мешающие определению, при помощи цинковой амальгамы в присутствии не менее 20 % сульфата щелочного металла. При этом As -, Sb -, Bi -, Си -, Т1 -, Se -, Sn -, Ti -, Fe111 -, Vv -, CrVI -, Ti-ионы энергично восстанавливаются до элементного состояния или соединений низшей валентности. В полученном растворе индий определяют полярографически после введения 10 % от массы раствора хлорида натрия. [34]
![]() |
Устройство для амальгиро. [35] |
Поверхность платины может быть покрыта также ртутью при использовании натриевой или цинковой амальгамы, залитой слабым раствором минеральной кислоты, или при использовании цинковой амальгамы и хлорной воды по способу, описанному ниже при амальгамировании железа. Следует отметить, что растекание ртути по поверхности, а также смачивание ею твердого материала в общем случае не связано с растворением твердой подложки в ртути. Известны работы 132 - 134 в кото рых описывается смачивание ртутью поверхности стекла. Этим, в частности, объясняется прилипание столбика ртути в барометрических трубках, известное еще со времен Гюй-гена, и прилипание ртути в капиллярных трубках манометров Маклеода. [36]
Опыт показал, что наиболее велико смещение потенциала полуволны реакции ионизации металла для цинковой амальгамы, меньше для кадмиевой и еще меньше для таллиевой амальгамы. [37]
Метод основан на удалении всех элементов, мешающих полярографическому определению индия, цементацией их цинковой амальгамой в присутствии не менее 20 % сульфатов. Индий при этом остается в растворе в виде комплексного сульфатного аниона In ( SO4) ], который не восстанавливается цинковой амальгамой. Соединения таких элементов, как As, Sb, Bi, Си, Те, Se, Sn, Tl, Cd и некоторые другие, энергично восстанавливаются цинковой амальгамой, растворяясь при этом в ртути ( Cd, Sn, Tl, Си) или выделяясь в виде рыхлого, черного осадка. Элементы высших валентностей Fe, Vv, Crvl, TiIV) восстанавливаются до низших. В полученном растворе индий определяют полярографиче-ски после введения 10 % хлорида натрия от массы раствора. Метод может быть применен для определения индия в производственных продуктах и отходах. [38]
Предварительно отделяют мешающие элементы по методике, совпадающей с описанной выше, за исключением добавления цинковой амальгамы. U ( VI) в водном растворе после их отделения восстанавливают на ртутном катоде до U ( IV), который затем экстрагируют ди-этиловым эфиром, содержащим небольшое количество купферона. [39]
![]() |
Подпрограммы рения ( 40 мг / л. [40] |
Он же наблюдал, что растворы ренида, полученные при восстановлении перрената в кислых растворах посредством цинковой амальгамы, дают сложные анодные полярограм-мы. [41]
Симон с сотрудниками 1920 ] разработали метод определения урана в рудах, основанный на восстановлении его цинковой амальгамой и титровании урана ( IV) в среде избытка бикарбоната, цианида калия и NH4C1 стандартным раствором феррицианида калия. [42]
Симон с сотрудниками 1920 ] разработали метод определения урана в рудах, основанный на восстановлении его цинковой амальгамой и титровании урана ( IV) в среде избытка бикарбоната, цианида калия и NH4C1 стандартным раствором феррицианида калия. [43]
Восстановление урана ( VI) жидкими кадмиевыми амальгамами проводят точно так же, как и с помощью цинковых амальгам. Приготовление жидких кадмиевых амальгам аналогично приготовлению цинковых амальгам. [44]
При титриметрическом определении полученный осадок ( фильтруют через обычный фильтр) смывают водой в колбу с 150 - 200 г цинковой амальгамы. Через этот же фильтр прибавляют 25 мл 2N соляной кислоты и нагревают до кипения. [45]