Cтраница 4
Макроанализ: а) кипятят с обратным холодильником с ледяной уксусной кислотой и цинковой проволокой ( zinc wool), отмывают цинковую амальгаму от хлоридов, растворяют в азотной кислоте и титруют стандартным раствором пюцианата ( Chambers V. [46]
Поверхность платины может быть покрыта также ртутью при использовании натриевой или цинковой амальгамы, залитой слабым раствором минеральной кислоты, или при использовании цинковой амальгамы и хлорной воды по способу, описанному ниже при амальгамировании железа. Следует отметить, что растекание ртути по поверхности, а также смачивание ею твердого материала в общем случае не связано с растворением твердой подложки в ртути. Известны работы 132 - 134 в кото рых описывается смачивание ртутью поверхности стекла. Этим, в частности, объясняется прилипание столбика ртути в барометрических трубках, известное еще со времен Гюй-гена, и прилипание ртути в капиллярных трубках манометров Маклеода. [47]
Сырокомский [365] разработал ванадатометрический метод определения фосфора в железных рудах, основанный на восстановлении связанного с фосфором молибдена до Мо ( 1П) цинковой амальгамой. После удаления амальгамы Мо ( Ш) окисляют до Mo ( V) прибавлением избытка FeCl3, а образовавшееся эквивалентное количество Fe2 титруют раствором ванадата. [48]
Авторы предлагают следующий ход определения урана: сернокислый раствор, содержащий 0 5 - 50 мг урана, восстанавливают в делительной воронке 100 г цинковой амальгамы. После удаления амальгамы нейтрализуют раствор бикарбонатом натрия - и сверх того добавляют еще 3 - 5 г NaHCO3 для перевода U ( IV) в растворимый комплекс; затем добавляют 2 - 3 г сухого KCN ( для маскирования Zn и других примесей) и 1 г сухого NH4C Шереносят раствор в титрационную ячейку и титруют уран ( IV) при комнатной температуре 0 1 N раствором K3 [ Fe ( CN) 6 ], устанавливая конец титрования потенциометрически. [49]
Одним из способов повышения извлечения благородных металлов при амальгамации является применение активной амальгамации, заключающейся в том, что исходный материал обрабатывают в бочках или на шлюзах цинковой амальгамой в кислой среде. Выделяющийся при взаимодействии цинка и кислоты водород активизирует поверхность благородных металлов, улучшает смачиваемость их ртутью, и, в конечном итоге, повышает извлечение в амальгаму. Этот способ амальгамации применяют в основном при извлечении платины. [50]