Cтраница 4
Изученные нами образцы гелей кремнекислоты при исследовании как рентгеновским, так и электронографическим методами показали аморфное строение. На такой неупорядоченной структуре можно было ожидать большего разнообразия типов участков, и полученные результаты были неожиданными. Мало понятным при современном знании этого вопроса является и факт изменения значения дифференциальных теплот смачивания при переходе от одного образна геля к другому. Если постоянство этих значений связано с образованием определенных группировок молекул кремневой кислоты, что ведет к возникновению энергетических однородных участков на поверхности, то эти участки должны были бы повторяться при переходе от одного типа геля к другому. [46]
Под поддерживающим слоем при этом не должно оставаться пузырьков воздуха. Далее на колонку помещают устройство для заполнения. Приготовленную взвесь геля осторожно перемешивают, чтобы получилась однородная суспензия, и аккуратно выливают в трубку или воронку. После того как в колонку введена вся суспензия, некоторое время выжидают, наблюдая за оседанием геля. Когда высота слоя осевшего геля достигнет примерно 5 см ( через 5 - 10 мин, в зависимости от типа геля), открывают выводное отверстие колонки и аропускают через нее поток растворителя. Скорость вытекания растворителя из колонки должна быть меньше скорости ютока при хроматографировании. При заполнении колонок твердыми гелями трудностей не возникает. Получить равно-ерный однородный слой мягкого геля сложнее, в частности тазность гидростатических давлений должна быть минимальной ( см. гл. После того как весь гель осядет, устройство для заполнения снимают с колонки и промывают хромато-графический слой с целью его стабилизации таким объемом астворителя, который по меньшей мере равен объему слоя. Три элюировании надо постепенно увеличивать гидростатиче-хое давление или задаваемую насосом скорость потока, пока ни не достигнут требуемых значений. [47]
![]() |
Схема прибора для вертикального электрофореза в пластинках полиакриламидного геля. [48] |
Для ее создания в выполненную из пластика рамку вставляют два стекла. Стекла плотно вставляют в рамку и ячейку герметизируют с помощью специальных прокладок из силиконовой резины. В зазор между стеклами заливают смесь для полимеризации ( см. с. Если разделение проводят в геле только одного типа, раствор заливают в кассету доверху и сразу же между стеклами вставляют специальную пластинку - гребенку. Зубцы ее образуют углубления на поверхности геля, в которые впоследствии вносят образцы белка. Если в работе используют два типа гелей ( концентрирующий и разделяющий), то в кассету сначала на высоту 85 - 95 мм от дна заливают раствор для полимеризации разделяющего геля. [49]
Методы рекондиционирования силикатных цеолитов необходимо видоизменять в зависимости от характера загрязнений. Обычно рекомендуется обработка кислотой или щелочью, сопровождаемая обработкой силикатом натрия и квасцамя или алюминатом натрия, а затем силикатом натрия и квасцами. Клейн [137] описал следующий метод восстановления обменной емкости глауконитового песка до первоначального значения. Материал прежде всего был просеян для удаления пыли и мелочи. Затем он был обработан сильной кислотой при повышенной температуре, отмыт и высушен. После этого он был обработан алюминатом натрия, высушен и отмыт от избытка щелочи. Методы, предложенные для ионитов типа силикатных гелей [27], состоят в применении уксусной кислоты, хлорировании, разрушении слишком крупных частиц, удалении мелких частиц ( проходящих через сито в 50 меш) и обработки крупных частиц щелочью, силикатом натрия и квасцами. [50]
В геле оба компонента взаимно проникают друг в друга и образуют устойчивую однородную структуру. Тесный контакт объемной сетки вещества с растворителем является основной характеристикой геля; в пределах такой системы молекула может перемещаться в любую точку геля. Если это условие выполняется только для диспергированного вещества, но не для диспергатора, то говорят, что мы имеем дело с пеной. Существование непрерывной сетки диспергатора проявляется в том, что небольшие молекулы диффундируют в геле практически с той же скоростью, что и в чистом растворе. Остов геля построен, как правило, из макромолекул, контактирующих друг с другом в узловых точках или областях. Прочность контакта определяется характером энергетического взаимодействия между исходными, в большинстве случаев линейными, молекулами. В общем случае это либо вторичные взаимодействия ( водородные связи, диполь-дипольное взаимодействие, дисперсионные силы), либо химические связи обычного типа: ионные или ковалентные. Первый тип связи возможен лишь при взаимодействии большого числа группировок; в итоге при этом возникают области связывания. Тип сформировавшегося геля зависит от природы веществ, образующих гели, поэтому могут быть получены самые разнообразные гели. Получение гелей и их структурные особенности рассмотрены в гл. [51]