Cтраница 1
Пиролшер печного типа представляет собой печь цилиндрической формы с заключенной в нее кварцевой трубкой, в которую образец вводится в лодочке специальным держателем, после чего печь герметизируется. В отличие от предыдущих конструкций, где образцы помещают в печь до нагревания, в печном пиролизере образец вводят в печь, уже нагретую до заданной температуры. Главным недостатком печного пиролизера является возможность протекания вторичных реакций, т.к. продукты пиролиза более длительное время находятся в зоне нагрева. Может быть установлена любая температура пиролиза, образец массой от 0 5 до 500 мг имеет любые вид и форму. [1]
Пиролизеры печного типа представляют собой адиабатический реактор, в котором постоянно поддерживается заданная температура, создаваемая за счет внешнего обогрева электрической печью. Пробу исследуемого вещества вводят в зону реакции с помощью разных устройств. Одним из основных преимуществ пиролизеров этого типа обычно считают постоянство температурного режима и лучшая его стандартизация, а поэтому возможность его воспроизводства в различных образцах пиролизеров этого типа. Однако практика показывает, что возможность точного поддержания постоянной температуры в зоне реакции еще не определяет постоянство и воспроизводимость температуры пиролизуемого образца, который нагревается от комнатной температуры до температуры пиролиза. [2]
Пиролизеры печного типа имеют ограниченное применение. [3]
Пиролизер печного типа [10] включает шлюзовое устройство для подачи пробы, помещенной в лодочку, которое позволяет удалять лодочку из пиролизера без прерывания потока газа-носителя. Кроме печи для пиролиза устройство содержит печь для сожжения, в которой проводят выжигание остатка на воздухе, если это необходимо, при 850 С. Температуру печи пиролиза можно изменять в пределах от 250 до 1000 С с погрешностью установки 10 С, погрешность поддержания температуры в зоне пиролиза составляет 5 С. [4]
Используемые пиролизеры печного типа отличаются по размеру реактора и имеют разные объемы рабочей зоны, а также по способу присоединения к хроматографам. [5]
Поскольку устройствам печного типа ( или трубчатого реактора) уделяется, по нашему мнению, неоправданно недостаточное внимание, кратко рассмотрим еще одну из оригинальных конструкций пиролизеров этого типа. [6]
Главным преимуществом пиролизеров печного типа является возможность ввода проб в любом физическом состоянии. Исходный образец и остаток могут быть взвешены. По этим причинам в некоторых случаях пиролизеры печного типа являются незаменимыми. [7]
Значительно улучшенные конструкции пиролизеров печного типа, например пиролизер Дзержинского филиала ОКБА [1], обладают большими возможностями. [8]
![]() |
Пиролитическое устройство печного типа. [9] |
Наряду с описанными пиролизерами печного типа к пиро-лизерам постоянного нагрева следует отнести описанное в работе [13] устройство, в котором проба, помещенная в U-образный реактор, нагревается с помощью бани с расплавом металла. При таком способе нагрева имеется возможность поддерживать температуру в зоне пиролиза с высокой точностью. Однако выбранный теплоноситель позволяет реализовать лишь одно-единственное значение температуры, соответствующее температуре плавления используемого для нагрева металла. Температуру реактора можно изменять, подобрав другой металл или сплав. [10]
ДГ-100; 2 - активный печной типа ХАФ; 3 - гра-фитированный канальный; 4 - графнтированный типа ХАФ; 5 - графити-рованный термический типа ФТ. [12]
Имеющиеся практически во всех конструкциях пиролизеров печного типа мертвые объемы между зоной пиролиза и хроматогра-фической колонкой, а также необогреваемые участки приводят к размыванию хроматографических полос, необратимой полной или частичной сорбции высококипящих соединений с последующим загрязнением прибора, что может приводить к ошибкам при качественном и количественном анализах. [13]
Силоксановые резины, наполненные техническим углеродом печного типа, являются электропроводящими термостойкими материалами и могут использоваться как беспроволочные электронагреватели. [14]
![]() |
Схема пиролитического устройства печного типа. [15] |