Cтраница 4
Однако преимущества определения молибдена в порошковых рудах с известным содержанием вольфрама способом измерения отношения молибдена к вольфраму достаточно велики, чтобы компенсировать указанные выше трудности, связанные с анализом порошков. Рабочая кривая на рис. 72 была построена по результатам измерений отношения интенсивностей Мо / Са и WZ / yi в порошке, насыпанном на майларовую пленку. [46]
Чувствительность анализа спектрофотометрическим методом зависит от природы поглощающего вещества и от чувствительности регистрирующей схемы. Как было указано выше, абсорбционная спектрофотометрия основана на измерении отношения интенсивности света, прошедшего через пробу, к интенсивности света, падающего на пробу. Поэтому для увеличения чувствительности большое внимание должно быть уделено выбору соответствующих реагентов для окрашивания продуктов реакции. [47]
![]() |
Схема измерительного преобразователя инфракрасного спектрофото-метрического анализатора. [48] |
Инфракрасный спектрофотометрический анализатор содержания воды в нефти Фотон П, использующий спектральный метод исследования, состоит из измерительного преобразователя с узлом подготовки пробы, блока управления и вторичного прибора. Принципиальная схема измерительного преобразователя показана на рис. 13.4. В нем осуществляется измерение отношения интенсивности рассеянного излучения и интенсивности излучения в прямом пучке, прошедшем через кювету с исследуемой пробой. [49]
Выше было указано, что многие фотоаналитические измерения включают в качестве начальной стадии поглощение фотонов. В этой главе термин абсорбционные измерения означает, что процесс поглощения зафиксирован путем измерения отношения интенсивности прошедшего и падающего света. Обнаружение поглощения фотона по существу является трудной процедурой, поскольку она заключается в измерении малого изменения большого сигнала. [50]
Дихроичное отношение R любой полосы поглощения определяется отношением ее интегральных интенсивностей, измеренных в свете, поляризованном параллельно и перпендикулярно данному направлению ( например, направлению растяжения) в образце. Практически в большинстве случаев, если форма параллельной и перпендикулярной компонент полосы одинаковы, измерение отношения интенсивностей пиков в максимуме компонент полосы поглощения дает правильное значение R. [51]
Ход анализа зависит в основном от того, используется ли при анализе отношение интенсивностей или логарифм отношения интенсивностей. Поэтому теоретические основы этих двух методов будут обсуждены отдельно, причем особое внимание будет уделено операциям измерения отношения интенсивностей, которые используются чаще всего. [52]
Для анализа переходных металлов, в которых водород, кислород и азот растворяются с образованием твердых растворов с определенной шириной областей однородности, применяется метод количественного анализа твердых фаз переменного состава. Для других металлов, образующих с водородом, кислородом и азотом механические смеси, один из методов количественного рентгеновского фазового анализа механических смесей основан на измерении отношений интенсивности линий. Ввиду того что для аналитических целей важно определение малых количеств газов в металлах, интерес представляет область металлической фазы ( а-твердый раствор) двойной системы. [53]
Вертикальное отклонение в трубке дисплея управляется величиной усиленного фототока. Электронный пучок, который осуществляет развертку изображения в трубке телевизионной камеры, и горизонтальное отклонение катодного луча в электронно-лучевой трубке управляются с помощью блока управления таким образом, что на экране дисплея наблюдается осциллограмма распределения интенсивности в спектре, разделенном на две половины. Для измерения отношения интенсивностей линий аналитической пары с помощью нейтрального клина уменьшают интенсивность более яркой линии до выравнивания интенсивностей обеих линий. Величину отношения интенсивностей снимают со шкалы измерительного барабана микрометрического винта нейтрального клина. [54]
Этот прибор не был пригоден для измерения отношения интенсивностей, поскольку в него входил только один фотоумножитель. Прямая регистрация спектра была впервые осуществлена Стином, Уильямсом и Кларком [8] с применением многоточечного самописца. [55]
Выбор для характеристики работы источника степени постоянства отношения интенсивности дуговой и искровой линий обусловлено тем, что это отношение изменяется в значительно больших пределах, чем для двух линий с близкими потенциалами возбуждения. Следовательно, при определении ошибки, характерной для источника, роль ошибок, вызванных методом регистрации, может быть сделана пренебрежимо малой. Такого рода измерения не дают непосредственно ошибки, вносимой источником в анализ. Если метод анализа предусматривает измерение отношения интенсивностей составляющих однородного дублета, то ошибка в величине этого отношения при этом будет меньше ( отвлекаясь от различия поступления в плазму анализируемого элемента и элемента сравнения); наоборот, при анализе по измерениям интенсивности только аналитической линии ошибка может оказаться больше, чем ошибка в измерении отношения дуговой и искровой линии меди. Однако можно утверждать, что при прочих равных условиях источник, дающий меньшую ошибку при измерении отношения интенсивностей указанных линий меди, обеспечит и большую точность анализов. [56]
Третий метод определения кристалличности состоит в измерении интенсивности рентгеновского рассеяния в аморфной и кристаллической фазах. Кристаллическая фаза в полимерах рассеивает рентгеновские лучи ( см. раздел 2.4), и при определенных брэгговс-ких углах на диаграмме рассеяния проявляются пики. Рассеивание рентгеновских лучей аморфной фазой приводит к появлению широкого гало на рентгенограмме. Кристалличность полимера определяется по измерению отношения интенсивности рассеяния от кристаллической фазы к полной интенсивности рассеяния. [57]