Восстановленный титан

Cтраница 2

Если восстановление титана в ( C5H5) 2TiCl2 до трехвалентного состояния гептановым раствором триэтилалю-миния происходит очень быстро и дальше практически не протекает, то в случае использования в качестве растворителя дихлорэтана количество восстановленного титана первоначально увеличивается, а затем постепенно уменьшается. [16]

Для усовершенствования объемного метода определения титана известный интерес представляют исследования4, показавшие, что сульфат аммония и уксусная кислота в сернокислом растворе связывают ион титана ( III) в прочный комплекс, благодаря чему происходит значительный сдвиг потенциала системы в положительную сторону и раствор восстановленного титана становится более устойчивым по отношению к кислороду воздуха. Таким образом, применив указанные комплексообразова-тели, можно избежать необходимости проводить титрование титана в атмосфере инертного газа, что делает определение более простым и вместе с тем более надежным. [17]

Эта реакция сопровождается выделением большого количества тепла и в реакторе поддерживается необходимая температура без дополнительного его нагрева. Восстановленный титан выделяется на стенках реактора, образуя губчатую массу ( титановая губка), пропитанную магнием и хлористым магнием. Расплав хлористого магния ( со дна стакана) периодически удаляют через трубку и сливной желоб. [18]

Метод основан на восстановлении четырехвалентного титана до трехвалентного в кислом растворе металлическим алюминием. Восстановленный титан титруют раствором хлорного железа или раствором железо-аммонийных квасцов в присутствии индикатора роданистого аммония. [19]

Восстановленный титан в виде губчатой массы ( титановая губка) оседает на стенках реактора. Метод предложен Кролем в конце 30 - х годов. [20]

Для определения титана может быть использована его переменная валентность - восстановленный титан ( III) титруют различными окислителями. Впервые предварительно восстановленный титан был использован Штрублем и вслед за ним Спаленкой 2 при работе с ртутным капельным электродом. [21]

Для определения титана может быть использована его переменная валентность - восстановленный титан ( III) титруют различными окислителями. Впервые предварительно восстановленный титан был использован Штрублем 1 и вслед за ним Спаленкой2 при работе с ртутным капельным электродом. [22]

Сырокомского [57] и других исследователей [73] установлено, что сульфат аммония и уксусная кислота в сернокислом растворе связывают трехвалентный титан в прочный комплекс, благодаря чему происходит значительный сдвиг потенциала системы Ti4VTi3 в положительную сторону. Вследствие этого раствор восстановленного титана становится устойчивым по отошению к кислороду воздуха настолько, что отпадает необходимость производить титрование титана в атмосфере углекислоты. По опыту лаборатории ВСЕГЕИ [ 321 метод дает удовлетворительные результаты, если установка титра производится в тех же условиях. [23]

Вносят 1 мл 5 % - ного водного раствора вольфрамата натрия и оттитровывают остаточный восстановленный титан, не успевший полностью окислиться при разложении в плавиковой кислоте, раствором перманганата калия до исчезновения синей окраски. Далее в этом же растворе титруют двухвалентное железо 0 01 N раствором ванадата аммония с индикатором дифениламиносульфонатом бария. [24]

В некоторых случаях растворитель выполняет не только функции среды, но и сам принимает участие в реакциях с компонентами катализатора или продуктами их взаимодействия. Так, при взаимодействии ( C5H5) 2TiCl2 с диэтилалюминийхлоридом в среде 1 2-дихлорэтана количество восстановленного титана вначале увеличивается, а затем постепенно уменьшается вследствие окисления производных трехвалентного титана 1 2 - ДХЭ до четырехвалентного состояния. В модельных условиях взаимодействие голубого комплекса с хлористым метиленом приводит к окислению трехвалентного титана, что подтверждается исчезновением сигнала ЭПР. [25]

Интересно отметить влияние различных растворителей на взаимодействие ( С6Н5) 2Т1С12 и А1 ( С. Если восстановление титана в ( С5Н5) 2Т1С12 до трехвалентного состояния гептановым раствором триэтилалю-миния происходит очень быстро и дальше практически не протекает, то в случае использования в качестве растворителя дихлорэтана количество восстановленного титана первоначально увеличивается, а затем постепенно уменьшается. [26]

Для этого редуктор промывают 100 - 150 мл горячей H2SO4 ( разбавленной 1: 40) и соединяют с колбой-приемником. В одно из отверстий пробки колбы-приемника вставляют трубку для ввода углекислого газа, во второе-трубку для выхода избытка углекислого газа и в третье-нижний конец редуктора. Так как восстановленный титан необходимо титровать раствором железо-аммонийных квасцов при комнатной температуре и в атмосфере углекислого газа, колбу-приемник помещают в охлаждающую водяную ванну и после соединения с редуктором пропускают через колбу углекислый газ в течение 5 мин со скоростью 2 - 3 пузырька в секунду для вытеснения воздуха. [27]

Зависимость химического состава нитрида титана от температуры и времени выдержки, мин. 1 - 30. 2 - - 90. 4 - 120. 5 - 150. 6 - 180. 7 - 240. [28]

С увеличением времени нагрева содержание карбида в продукте достигает в определенных условиях равновесного значения. Как следует из рис. 1, повышение содержания азота в полученных продуктах с увеличением времени азотирования сопровождается уменьшением содержания углерода. Очевидно, в этих условиях диффузия азота к месту реакции через поры промежуточных продуктов в восстановленный титан практически не отстает от процесса восстановления окиси титана. [29]

Выделяющегося тепла недостаточно для поддержания необходимой температуры. Последнюю загружают в реактор в виде порошка, кальций - в виде мелких кусочков или стружки. К кальцию предъявляют высокие требования по чистоте, так как он может поглощать из воздуха азот и углекислоту, которые переходят в восстановленный титан. Перед восстановлением кальций обычно очищают дистилляцией. [30]

Страницы: 1 2 3