Cтраница 3
Приготовление стандартного раствора сводится к растворению точной навески вещества в определенном объеме растворителя. Титр стандартного раствора в случае необходимости проверяют соответствующим химическим методом. [31]
Следует учитывать количество стандартного раствора, расходуемое в аналогичных условиях на нейтрализацию растворителя. Титр стандартного раствора устанавливают по чистой стеариновой кислоте [709] ( см. гл. [32]
![]() |
Кривая фотометрического. [33] |
Таким образом, на нормальность стандартного раствора оказывают влияние и примеси карбонатов, и кислотность вещества, примененного для установки титра. Если титр стандартного раствора ( C4H9) 4NOH был установлен по слабой кислоте, а затем этот раствор использовался для титрования смесей, содержащих сильную и слабую кислоту, то для более сильной кислоты получают заниженные результаты, а для более слабой - завышенные, хотя общая кислотность смеси может быть определена правильно. Поэтому стандартный раствор ( C4Hg) 4NOH следует пропустить через ионообменную колонку, прежде чем применять для титрования фенолов ( см. гл. [34]
Взвешивают 1 - 5 г высушенных и измельченных в тонкий порошок растений и экстрагируют из него 50 мл кипящего ацетона ( 10 час) вещества, мешающие определению. Предварительно устанавливают титр стандартного раствора по щавелевой кислоте. Чтобы определить расход перманганата на титрование растворителя, проводят глухой опыт. [35]
При установке титра стандартного раствора исходного реактива должны соблюдаться следующие правила. [36]
![]() |
Устройство для вскрытия ампулы фиксанала. [37] |
При установке титра стандартного раствора исходного реактива должны соблюдаться следующие правила: Т / Исходное вещество, применяемое для приготов-леш Гя стандартного раствора, должно быть по возмож-ности химически чистым. [38]
Выше было показано, что титр стандартных растворов вычисляют делением навески исходного вещества на объем полученного раствора ( гл. [39]
Установочные вещества, применяемые для установки титров стандартных растворов кислот. В качестве установочных веществ, применяемых для установки титров стандартных растворов кислот, используют разнообразные химически чистые соединения точно известного состава, реагирующие с кислотами в строго определенных стехиометрических соотношениях. [40]
Все параллельные титриметрические определения необходимо закончить в один рабочий день. Перенесение параллельных титрований на следующий день возможно лишь в случае полной уверенности в устойчивости титра стандартного раствора, применяемого для титрования. Если такой уверенности нет, следует на другой день снова проверить титр ти-транта. [41]
Метод позволяет определять титан при концентрации до 2 мг. В последнем случае определение ведут из аликвотной части раствора, полученного разложением 0.1 - 0 2 образца, а титр стандартного раствора титана устанавливают по стандартным образцам с высоким содержанием титана, например, ферротитану или титановому концентрату. [42]
Первичные алифатические амины нельзя определять в присутствии пер-кичных ароматических аминов; хотя ароматические амины в сколько-нибудь значительной степени не реагируют с этилгексанальдегидом, анализ ведут при длине волны 305 нм и собственное светопоглощение ароматических колец мешает определению. Добавление этилгексаналя после конца титрования вносит значительные изменения в поглощение при 305 нм. Титр стандартного раствора устанавливают по к-бутиламину, нормальность которого проверяют титрованием хлорной кислотой ( о его приготовлении см. гл. Нормальность стандартного раствора этилгексанальдегида сохраняется неизменной до тех пор, пока он защищен от попадания кислорода воздуха. Поэтому желательно заполнять сосуд с титрантом азотом. [43]
Осадок на фильтре промывают пять раз раствором нитрата аммония. Фильтр с осадком помещают во взвешенный тигель ( фарфоровый или платиновый), подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при 900 - 1000 С до постоянной массы. Титр стандартного раствора циркония Т вычисляют по формуле, г / мл: Tl GX XOJ403 / 1 /, в которой С - масса осадка после прокаливания, г; 0 7403 - коэффициент пересчета оксида циркония на цирконий; V - объем аликвотной части стандартного раствора циркония, взятой для определения циркония, мл. [44]
Указанная реакция в кислой среде проходит количественно. Выделяющийся иод оттитровывают раствором тиосульфата, титр которого устанавливают. Так как титр стандартного раствора тиосульфата изме няется со временем, то его периодически следует проверять побихромат калия. Помимо бихромата для установки титра тиосульфата в качестве установочных веществ применяют также иод, иодат калия KJO8, бииодат калия KH ( JO8) 2, бромат калия КВгО3, гексацианоферрат ( III) калия, персульфат калия K2S2O8 и стандартный раствор перманганата, установленный по какому-нибудь восстановителю. [45]