Cтраница 4
Указанная реакция в кислой среде проходит количественно. Выделяющийся иод оттитровывают раствором тиосульфата, титр которого устанавливают. Так как титр стандартного раствора тиосульфата изменяется со временем, то его периодически следует проверять по бихромату калия. Помимо бихромата для установки титра тиосульфата в качестве установочных веществ применяют также иод, иодат калия KJ03, бииодат калия KH ( J03) 2, бромат калия КВгОз, гексацианоферрат ( III) калия, персульфат калия K2S208 и стандартный раствор перманганата, установленный по какому-нибудь восстановителю. [46]
Перед колориметрированием испытуемого раствора приготовляют стандартный раствор. Для этого отвешивают 0 604 г свежеперекристаллизованных железоаммиачных квасцов FeNH4 ( S04) 2 - 12H2O, растворяют в воде, подкисленной 5 мл H2SO4 ( уд. Для проверки титра стандартного раствора к 100 мл его добавляют две капли НМОз и 10 % - ный раствор NH4OH до щелочной реакции. Раствор выпаривают до объема 20 мл, охлаждают, добавляют 2 - 3 мл аммиака и фильтруют. Фильтр с осадком высушивают и прокаливают. Осадок прокаливают до постоянного веса. Взвешиванием осадка определяют содержание Ре2Оз в 100 мл стандартного раствора до разведения. [47]
При титровании, когда поршень шприца перемещается вверх и вниз, перо регистратора записывает его движения на диаграмме. По этой записи определяют, сколько раз для достижения точки эквивалентности из шприца удалялся раствор полностью и какая его часть была вылита при последнем ходе. Зная количество продукта, израсходованного на дозирование, объем шприца и титр стандартного раствора, легко определить содержание свободной кислоты в контролируемом продукте и откалибровать шкалу регистратора. [48]
Этим методом выравнивают окраски разбавлением стандартного или испытуемого растворов. Разбавление растворов ведут до тех пор, пока их окраски ( при рассмотрении сбоку) не будут казаться совершенно одинаковыми. Измерив объемы растворов по шкале цилиндра до и после разбавления, вычисляют по известному титру стандартного раствора искомую концентрацию вещества. [49]
Промытый осадок осторожно прокаливают, восстанавливают в токе водорода, охлаждают в двуокиси углерода и взвешивают в виде металла. Прокаливание осадка требует меньше внимания, чем прокаливание диметилглиокснмата палладия. Ни один из методов определения палладия не обладает такой точностью, как этот, и поэтому он является лучшим для определения титра стандартных растворов палладия. [50]