Титрование - магний
Cтраница 2
Осаждение ионами цинка имеет то преимущество, что в процессе титрования цинка при рН 10 не происходит вновь выпадения осадка, и титрование цинка с эриохромом черным Т дает значительно более резкую точку эквивалентности, чем титрование магния. Для осаждения и косвенного определения фосфата применяют кроме магния и цинка также торий и висмут. При этом осаждение и титрование можно проводить в кислом растворе, что очень выгодно для повышения селективности. Киннунен [ 57 ( 147) ] кипятит слабокислый анализируемый раствор после прибавления известного объема нитрата тория, охлаждает, доводит объем до метки и определяет в аликвотной порции фильтрата избыток тория титрованием с ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора. [16]
Металлы Ni, Zn, Fe ( II), Co до соотношения к магнию 1: 1 можно маскировать этилендиамином; Fe ( III), Сг ( III), Al, Sn ( II), Pb в условиях титрования магния при рН 11 осаждаются и адсорбируют краситель. [17]
Так как концентрация титруемых металлов в большинстве случаев составляет 10 - 4 - 10 - 2 М ( в среднем [ M ] t 10 - 3), ясно, что величина эффективной константы устойчивости образовавшегося хелатного комплекса должна быть равна по меньшей мере 107, если ошибка титрования не должна превышать 1 %, При титровании магния раствором ЭДТА эти условия хорошо соблюдаются при рН 10, тогда как титрование бария уже представляет собой предельный случай. При индикации точки эквивалентности с помощью инструментальных методов значение рМэ можно определить с большей точностью, следовательно, АрМ и ошибка титрования оказываются меньше. Однако при комплексо-нометрических титрованиях скачок рМ в конечной точке часто бывает настолько большим, что и визуальный метод дает очень точные результаты. В этом случае нет необходимости определять рМэ с большой точностью; более того, индикатор в точке эквивалентности резко переходит из одной формы в другую, окрашенную иначе. [18]
При титровании магния па фоне аммиачного буферного раствора получается четкая кривая титрования. [19]
 |
Определение точки эквивалентности радиометрическим титрованием путем осаждения.| Определение эквивалентного объема по двум точкам. [20] |
Впервые метод был предложен Лангером ( 1941) для титрования магния раствором фосфата натрия. [21]
Возможно также прямое титрование содержащегося в осадке магния, если в кислом растворе, содержащем растворенный осадок, восстановить Asv до As111 непродолжительным кипячением с 2 г сернокислого гидразина и 0 5 г КВг. После подщелачивания раствора присутствующий в нем арсенит не мешает титрованию магния. Аналогично тому, как это имеет место при определении фосфата, можно при осаждении ввести для маскирования мешающих элементов ЭДТА, ти-рон и винную кислоту. Этот метод выгоден потому, что выделенный и промытый осадок быстро растворяется в буферном растворе с рН 10, в котором и оттитровывают Zn. Метод разработан для анализа лекарственных препаратов, но, конечно, может иметь более широкое применение. [22]
Пипеткой берут 10 мл исследуемого раствора, помещают в стакан вместимостью 100мл, разбавляют водой до 60 - 70 мл, добавляют 1 мл раствора NaOH и раствор мурексида до образования красной окраски; устанавливают выбранный светофильтр. Разность объемов ( V - F2) равна объему раствора ЭДТА, пошедшего на титрование магния. [23]
ЭГТА устанавливают титрованием кальция в части раствора в присутствии флуорексона. Израсходованный объем раствора ЭГТА и еще 1 - 2 мл вводят в раствор при титровании магния. [24]
Проводят отдельное титрование 0 5 мл 0 1 М раствора хлорида железа ( прибавляемого в качестве индикатора) посредством 0 6 М раствора фторида натрия в 50 % - ном спирте, содержащем избыток хлорида натрия. Объем раствора фторида натрия, израсходованного на титрование одного железа, вычитают из объема раствора фторида натрия, израсходованного на титрование магния и прибавленного количества железа. [25]
Магний при этом остается в растворе и может быть определен комплексонометрическим методом с эриохром черным Т; избыток осадителя не мешает титрованию магния. [26]
Устойчивость MgY2 - сравнительно невелика ( lg 3 9 12) поэтому при титровании почти любой смеси катионов магний будет титроваться последним. Изменение окраски при титровании магния с эрио-хром черным Т фиксируется очень четко. Сочетание этих свойств было использовано для разработки нескольких методик. [27]
Следует отметить возможность использования комплексоно - метрического метода определения мышьяка, который, однако, не получил еще заметного применения на практике. Для определения мышьяка используется вариант косвенного комплексонометрического титрования. Конец титрования обнаруживав с помощью индикаторов, которые обычно применяются при титровании магния: эрио. Результаты, полученные при анализе лелезошшьяковистыл сплавов, содержащих до 30 мышьяка, оказались вполне удовлетворительными. [28]
 |
Кривые, соответствующие. [29] |
Случай, противоположный только что описанному: полярогра-фически неактивное вещество взаимодействует с обладающим таковой активностью. Кривая титрования имеет при этом обратный ход. Такие кривые, очевидно, получаются при титровании сульфат-иона всеми катионами, образующими нерастворимые сульфаты, а также при титровании магния 8-оксихинолином. В этом случае пассивен катион, что связано с относительно высоким потенциалом его восстановления. [30]
Страницы: 1 2 3