Cтраница 3
Индикаторным электродом служит вращающийся ( 700 об / мин) платиновый электрод. На электроды накладывают напряжение 0 7 в. В чистых растворах магния наблюдается отрицательная ошибка до 2 5 % вследствие медленного осаждения магния вблизи эквивалентной точки. Титрованию магния мешают металлы, осаждаемые ферроцианидами: Fe ( III), Cu ( II), Mn, Zn. Не мешают до 7 5 мг А1, до 0 14 мг Be, до 50 мг Na и до 200 мг К. Вследствие влияния многих металлов и необходимости применения этанола возможности использования этого метода сильно ограничены. [31]
Перемешивают содержимое колбы круговым движением, вносят 30 - 50 мг смеси мурексида с NaCl и снова хорошо перемешивают. Титруют 0 01 М раствором комплексона III, или раствором другой молярности, до перехода розовой окраски раствора в фиолетовую. Титруют медленно, все время энергично перемешивая раствор взбалтыванием. Записывают показания бюретки и подготовляют раствор к титрованию магния. Разрушают мурексид прибавлением по каплям разбавленной НС1 ( 1: 1) до тех пор, пока бумажка конго не станет сине-фиолетовой. [32]
Образуется самоиндицирующая система магний - калмагит, являющаяся индикатором по наклону кривой титрования для Са2 - иона, который практически не реагирует с красителем. Поскольку кальций сильнее связывается с ЭДТА, чем магний, он титруется сначала, и получают кривую титрования, состоящую из трех частей: горизонтальной, наклонной и снова горизонтальной. Первый перегиб кривой соответствует окончанию титрования кальция, второй - окончанию титрования магния. [33]
Соединения фосфора ( которые могут иметь состояния окисления - 3, 3 и 5) по своим химическим свойствам больше напоминают соединения мышьяка, чем азота. В комплексах пятивалентного тетракоординированного фосфора; типиганым донором является атом кислорода. У) имеет координационное число шесть. Косвенное хелонометрическое определе -, ние фосфора включает осаждение обычным способом мапнийам-монийфосфата и титрование магния IBO вновь растворенном осадке. [34]
Раздельное определение кальция и магния основано на титровании их смеси раствором ЭДТА ( Na2H2Y) при разном значении рН среды. При рН 8 10 ( аммиачный буферный раствор) с индикатором эриохромом черным Т оттит-ровывается сумма обоих элементов. При рН 12 ( раствор NaOH) в присутствии индикатора мурексида титруется один кальций. Разность объемов титранта в первом и во втором случаях соответствует объему ЭДТА, затраченному на титрование магния. [35]