Cтраница 3
К 5 мл этого раствора прибавляют по каплям буферный раствор ( 13 5 г NH4C1 и 88 мл конц. Желтый раствор титруют стандартным раствором комплексона III ( 3 722 г / л дигидрата) до устойчивой пурпурно-красной окраски; при этом титруется медь. К раствору после титрования меди прибавляют 4 мг K2 [ Ni ( CN) 4 ], пожелтевший раствор снова титруют тем же раствором комплексона III до перехода окраски в пурпурно-красную. Ошибка определения составляет 1 %, продолжительность 30 мин. [31]
Конечную точку устанавливают потенциометрически или амперометрически. На потенциометрической и амперо-метрической кривых имеется по два перегиба: первый соответствует окончанию фотохимического восстановления меди ( П) до меди ( 1), а второй - восстановлению меди ( 1) до металлической меди. Хорошие результаты получены при титровании меди ( П) в количестве более 5 мкмоль. [32]
Вначале титруется железо, образующее с комплексоном более прочное соединение, чем медь, при этом изменения оптической плотности не наблюдается. После того как будет оттитровано железо, начинает оттитровываться медь, в результате чего наблюдается постепенное возрастание оптической плотности до ее постоянного значения. На кривой титрования наблюдаются два излома, первый из которых соответствует объему комплексона III, израсходованному на титрование железа, второй - на титрование меди. [33]
Простейшим комплексообразующим веществом, в котором в образовании координационных-связей участвует атом азота, является аммиак, часто используемый в качестве составной части буферных смесей при комплексонометрических титрованиях. При этом он, кроме того, препятствует выпадению гидроокисей металлов, образующих амминокомплексы, повышая значение РА этих металлов. Но при большой концентрации аммиака в растворе он может помешать реакции металла с индикатором или даже с ЭДТА; например, он препятствует титрованию меди в присутствии мурексида. [34]
Вначале титруется железо, образующее с комплексоном более прочное соединение, чем медь, при этом изменения оптической плотности не наблюдается. После того как будет оттитровано железо, начинает оттитровываться медь, в результате чего наблюдается постепенное возрастание оптической плотности до ее постоянного значения. На кривой титрования наблюдаются два излома, первый из которых соответствует объему комплексона III, израсходованному - на титрование железа, второй - на титрование меди. [35]
Взвешенную пробу растворяют в азотной кислоте, раствор нейтрализуют аммиаком и прибавляют немного твердого фторида калия до растворения первоначально образованного осадка гидроксида. В полученном растворе Си2 определяют иодометри-чески. Для этого к раствору добавляют твердый KI и выделившийся иод титруют тиосульфатом натрия. После титрования меди в раствор вносят 1 - 2 г борной кислоты, которая связывает фтор-ионы в устойчивый комплекс В. При этом фторидный комплекс железа ( III) разрушается и Fe3 переходит в раствор. При под-кислении чистой азотной кислотой присутствующий в растворе иодид окисляется железом Fe3 до иода, который титруется тиосульфатом. [36]
В умереннокислом растворе комплексен более прочно связывает железо, чем медь. Титрование проводят при длине волны 745 мр, при которой комплексонат железа не поглощает света, тогда как комплексонат меди значительно поглощает свет. Кривая титрования характеризуется горизонтальной частью, которая изгибается в первой точке эквивалентности ( начало титрования меди); светопогло-щение во время титрования меди увеличивается до наступления второй точки эквивалентности и при дальнейшем добавлении комплексона больше не меняется - прямая делает очень острый перегиб и принимает горизонтальное положение. [37]
В умереннокислом растворе комплексен более прочно связывает железо, чем медь. Титрование проводят при длине волны 745 мр, при которой комплексонат железа не поглощает света, тогда как комплексонат меди значительно поглощает свет. Кривая титрования характеризуется горизонтальной частью, которая изгибается в первой точке эквивалентности ( начало титрования меди); светопогло-щение во время титрования меди увеличивается до наступления второй точки эквивалентности и при дальнейшем добавлении комплексона больше не меняется - прямая делает очень острый перегиб и принимает горизонтальное положение. [38]
Анализируемый раствор, содержащий ионы цинка и меди, вносят в колонку с катионитом, подготовленным, как указано выше. Дистиллированной водой промывают колонку с катионитом до нейтральной реакции фильтрата по метиловому оранжевому. Затем пропускают через колонку 40 - 60 мл 0 12 М раствора оксалата аммония. При этом медь элюируется в виде анионного комплекса с оксалат-ионами. В этом элюате медь комплек-соном не титруется; его обрабатывают раствором 6 % - го перок-сида водорода ( 6 - 7 капель) при нагревании в течение 10 мин, затем охлаждают и добавляют раствор аммиака до образования медноаммиачного комплекса. Полученный раствор титруют комплексоном в присутствии индикатора мурексида. После добавления мурексида раствор приобретает ярко-желтую окраску, В зависимости от количества добавленного мурексида и концентрации меди раствор иногда становится темно-коричневым. Если раствор приобретает желто-зеленый цвет, его необходимо не-сколько разбавить водой и подождать 1 - 2 мин, чтобы окраска раствора стала отчетливо желтой. При титровании меди комплексоном в точке эквивалентности цвет раствора резко переходит в чисто фиолетовый. Перед концом титрования раствор окрашивается в темно-красный цвет. [39]
Анализируемый раствор, содержащий ионы цинка и меди, вносят в колонку с катионитом, подготовленным, как указано выше. Дистиллированной водой промывают колонку с катионитом до нейтральной реакции фильтрата по метиловому оранжевому. Затем пропускают через колонку 40 - 60 мл 0 12 М раствора оксалата аммония. При этом медь элюируется в виде анионного комплекса с оксалат-ионами. В этом элюате медь комплек-соном не титруется; его обрабатывают раствором 6 % - го перок-сида водорода ( 6 - 7 капель) при нагревании в течение 10 мин, затем охлаждают и добавляют раствор аммиака до образования медноаммиачного комплекса. Полученный раствор титруют комплексоном в присутствии индикатора мурексида. После добавления мурексида раствор приобретает ярко-желтую окраску. В зависимости от количества добавленного мурексида и концентрации меди раствор иногда становится темно-коричневым. Если раствор приобретает желто-зеленый цвет, его необходимо несколько разбавить водой и подождать 1 - 2 мин, чтобы окраска раствора стала отчетливо желтой. При титровании меди комплексоном в точке эквивалентности цвет раствора резко переходит в чисто фиолетовый. Перед концом титрования раствор окрашивается в темно-красный цвет. [40]
Анализируемый раствор, содержащий ионы цинка и меди, вносят в колонку с катионитом, подготовленным, как указано выше. Дистиллированной водой промывают колонку с катионитом до нейтральной реакции фильтрата по метиловому оранжевому. Затем пропускают через колонку 40 - 60 мл 0 12 М раствора оксалата аммония. При этом медь элюируется в виде анионного комплекса с оксалат-ионами. В этом элюате медь комплек-соном не титруется; его обрабатывают раствором 6 % - го перок-сида водорода ( 6 - 7 капель) при нагревании в течение 10 мин, затем охлаждают и добавляют раствор аммиака до образования медноаммиачного комплекса. Полученный раствор титруют комплексоном в присутствии индикатора мурексида. После добавления мурексида раствор приобретает ярко-желтую окраску. В зависимости от количества добавленного мурексида и концентрации меди раствор иногда становится темно-коричневым. Если раствор приобретает желто-зеленый цвет, его необходимо несколько разбавить водой и подождать 1 - 2 мин, чтобы окраска раствора стала отчетливо желтой. При титровании меди комплексоном в точке эквивалентности цвет раствора резко переходит в чисто фиолетовый. Перед концом титрования раствор окрашивается в темно-красный цвет. [41]