Титрование - образец
Cтраница 2
Наиболее распространенным способом оценки качества полиэтиленполиаминов является определение азота или аминного числа титрованием образца кислотой в водной среде в присутствии индикатора бромфенолового синего. Получаемые данные характеризуют количественно титруемый азот, но не устанавливают его качественной принадлежности не только к определенной группе, но и к данному ряду соединений. [16]
Для более полной характеристики ионитов SiPSb методом отдельных проб [ 5 ] были сняты кривые потенциоиетрического титрования образцов 0 1 н растворами NaOH, LiOH Ва ( ОН) ги 0 04 н Са ( он) г на фоне 1 в соответствующих хлоридов. [17]
 |
Образец записи, произведенный регистратором прибора БИ-1. [18] |
На рис. 110 показан образец записи, произведенной регистратором индикаторного тока прибора БИ-1 при титровании образца, отличающегося замедленным присоединением брома. График показывает, что генераторный ток включался многократно, пока не было достигнуто полное бромирование образца, и что максимальная концентрация брома в растворе во всех стадиях титрования не превышает оптимальной величины ( соответствует эталонному току), а в конце титрования равна этой величине. [19]
Вычисления проводят, исходя из разности объемов стандартного раствора, пошедшего на титрование в глухом опыте и на титрование образца. [20]
Количество кислорода в пробе вычисляют по разности между количеством раствора воды, затраченным на титрование глухой пробы, и количеством раствора воды, израсходованным при титровании образца. [21]
Поскольку при гидролизе уксусного ангидрида образуется 2 молекулы кислоты [ уравнение (2.34) ], а с метилатом натрия ангидрид реагирует в мольном соотношении 1: 1, то разность результатов титрования образца и холостого опытов эквивалентна содержанию воды в образце. [22]
Внутренняя надмолекулярная структура локальных плотноудакованных и зафиксированных сшивками цепей ПМАК-С-МГ может разрушаться только при высоких степенях ионизации, когда электростатические силы отталкивания между одноименными зарядами в цепях способны разорвать связи, стабилизирующие эту структуру. Титрование образца деструктированных микрогранул ( см. рис. 2.15, кривая 2) позволяет ясно различить два типа ионизации в сетчатых структурах. Первый можно отнести к титрованию внутренних областей микрогранул, а также участков механического повреждения в результате деструкции сетки, когда облегчается подвижность цепей ПМАК. [23]
Вполне пригоден продажный бензальдегид, содержащий 2 - 8 % бензойной кислоты. Титрованием образца в нейтральном этиловом спирте стандартной щелочью определяют содержание в нем кислоты и берут такое количество альдегида, которое содержит 70 г ( 0 66 моля) чистого вещества. Проверявшие использовали 76 г продажного бензальдегида, который содержал 8 % бензойной кислоты. Если применять чистый бензальдегид, то к нему следует прибавить 2 г бензойной кислоты. [24]
Размер пробы и ( или) величину тока подбирают так, чтобы обеспечить титрование в продолжение примерно 200 с. После титрования образца проводят холостое титрование и вычитают его продолжительность из продолжительности основного титрования. [25]
Реакции с отработанным реактивом аналогичны реакциям с уксусной кислотой. При титровании образца, растворенного в одном метаноле реактивом Фишера, реакция, мешающая определениям, продолжается до тех пор, пока в растворе не накапливается небольшое количество отработанного реактива, которое вступает в реакцию с алкоголятом. [26]
Тем не менее метод иодатометрии был проверен на первых и вторых сырых сульфидах, на фракциях, полученных после их хроматографического разделения, и на сульфидах, очищенных фракционной реэкстракцией водными растворами серной кислоты. При титровании образца сульфидов без разбавления его нейтральным растворителем результаты получаются заниженными. Сильное разбавление ( десятикратное) образца, например, изооктаном, позволяет несколько уменьшить ошибку. Таким образом, было выявлено, что данные о содержании нефтяных сульфидов, найденные методом потенциометрической иодатометрии, занижены на величину, которая при оценке чистоты сульфидов имеет весьма существенное значение. [27]
Аналогично выполняют глухой опыт. При вычислении концентрации анализируемого вещества исходят из разности между объемами в миллилитрах, израсходованными на глухой опыт и титрование образца. Методика расчетов рассматривается в гл. [28]
Метанольный 0 06 М раствор хлористого водорода получают при пропускании сухого хлористого водорода в метанол; концентрацию раствора доводят до нужной после титрования образца. Можно также прибавить 5 мл хлористого ацетила к 1000 мл метанола и оставить раствор стоять на несколько часов. Тонко измельченную, тщательно высушенную калиевую соль хондроитинсульфата ( 5 0 г) и 1000 мл кислого метаноль-ного раствора встряхивают в течение 1 дня, после чего смесь центрифугируют и прозрачный раствор отбрасывают, а остаток обрабатывают таким же образом еще 2 раза. Полученный в результате совершенно белый осадок растворяют в 100 мл воды, затем осаждают, прибавляя 600 мл спирта, отделяют от раствора центрифугированием. Выделенный продукт промывают в центрифужном стакане спиртом и эфиром и сушат в вакууме. [29]
Однако в случае циклогексанона вследствие легкости, с которой он образует оксимы, реакция может протекать, повидимому, и при ком-натной температуре. После стояния в течение 30 - 60 мин. При титровании образцов конечная точка получалась вполне отчетливой, однако при определении содержания воды в применяемых реактивах ( контрольные опыты) окраска настолько быстро исчезала, что было невозможно получить надежные результаты. [30]
Страницы: 1 2 3