Cтраница 3
При титровании тиолов в дизельных топливах иногда не выпадает отчетливый осадок тиогидрида серебра, а образуются коллоидные растворы. При этом возможно отравление поверхности электрода, покрывающегося гелем тиогидрида серебра. Если во время титрования образца происходит отравление электрода ( нет скачка потенциала), а тиолы в качественной пробе обнаружены, то электрод снова подготавливают, как указано выше, и берут новую, в несколько раз меньшую навеску. [31]
Производные аминов рассматриваются в других разделах. Так как аминные функции и их производные содержат неподеленную пару электронов на атоме азота, они являются акцепторами протонов. Поэтому общий метод определения этих соединений основан на титровании образца как основания ( см. раздел III з гл. Методы определения аминной функции, не основывающиеся на прямом титровании кислотой, даны ниже. [32]
Ботсет [279] определял количество воды в абсолютном спирте, смешивая 10 мл спирта с 10 мл четыреххлористого углерода и титруя раствор водой до начала помутнения. Чем больше воды находится в исходном спирте, тем меньшее ее количество идет на титрование. Содержание воды в исходном спирте ( выраженное в процентах) находят с помощью калибровочной кривой, построенной по данным титрования образцов спирта с известным содержанием воды. [33]
В работе [652] изучено влияние ионов магния, калия, натрия, аммония и ацетат-ионов при прямом определении сульфат-ионов без предварительного отделения сопутствующих элементов. Магний и ацетат-ионы влияют, тогда как К, Na и NH4 сильно занижают результаты определения. Получающаяся ошибка, по данным [652], вызвана селективной адсорбцией катионов на BaSC4, причем эта ошибка больше, если в качестве титранта вместо Ва ( СЮ4) 2 используются другие соли бария. Титрование образца проводят при 2-кратном, по отношению к сульфат-иону, содержании КВг с ошибкой 1 5 отн. [34]
В работе [652] изучено влияние ионов магния, калия, натрия, аммония и ацетат-ионов при прямом определении сульфат-ионов без предварительного отделения сопутствующих элементов. Магний и ацетат-ионы влияют, тогда как К, Na и NH сильно занижают результаты определения. Получающаяся ошибка, по данным [652], вызвана селективной адсорбцией катионов на BaS04, причем эта ошибка больше, если в качестве титранта вместо Ва ( СЮ4) 2 используются другие соли бария. Титрование образца проводят при 2-кратном, по отношению к сульфат-иону, содержании КВг с ошибкой 1 5 отн. [35]
Разницы обнаружено не было. Кроме того, было исследовано влияние времени между растворением и титрованием образца на точность анализа. [36]
Если на потенциометрической кривой в этилендиамине обнаруживается два перегиба, то при расчетах в качестве эквивалентного объема принимают разность между первой и второй точками перегиба. В случае только одного перегиба большое количество очень слабой кислоты может затемнять конечную точку титрования небольшого количества сильной кислоты. Перегиб на кривой, полученный таким образом, соответствует кривой потенциометрического титрования очень слабой кислоты только в том случае, когда две кривые или конечные точки титрования сравнимы с данными, полученными в модельном опыте с фенолом. Для вычисления результатов титрования слабых кислот используют разность объемов титранта при титровании образца и в глухом опыте. [37]
Бромгидраты гио-сциамина и гиосцина растворяются в процессе титрования. Хлоргидраты тиамина, эфедрина, иохимбина и папаверина следует сначала растворить в 5 мл 98 % - ной муравьиной кислоты и только потом разбавить 50 мл уксусного ангидрида. Расход титранта на титрование самой смеси уксусный ангидрид - муравьиная кислота следует определить в глухом опыте и внести соответствующую поправку в результаты титрования образца ( см. также гл. [38]
При определении воды в веществах, реагирующих с реактивом Фишера, проводят отгонку воды в виде азеотропной смеси. Пробирку присоединяют при помощи изогнутой трубки к боковому тубусу колбы для титрования 6 или 27, в которой находится 1 мл предварительно обезгаженного метанола. Объем титранта в микробюретке доводят до нулевой отметки. На микропламени спиртовки 12 отгоняют весь растворитель в колбу для титрования и определяют содержание в нем воды. Водный эквивалент определяют в тЪм же растворителе, в котором проводили титрование образца. Ниже перечислены соединения, в которых можно определять воду прямым титрованием реактивом Фишера, и соединения, реагирующие с этим титрантом. [39]
При определении воды в веществах, реагирующих с реактивом Фишера, проводят отгонку воды в виде азеотропной смеси. Пробирку присоединяют при помощи изогнутой трубки к боковому тубусу колбы для титрования 21 или 25, в которой находится 1 мл предварительно обезгаженного метанола. Объем титранта в микробюретке доводят до нулевой отметки. На микропламени спиртовки / отгоняют весь растворитель в колбу для титрования и определяют содержание в нем воды. Водный эквивалент определяют в том же растворителе, в котором проводили титрование образца. Ниже перечислены соединения, в которых можно определять воду прямым титрованием реактивом Фишера, и соединения, реагирующие с этим титрантом. [40]