Cтраница 2
Ниобий восстанавливают в редукторе с высотой столба цинка - 80 см следующим способом. Применяя отсасывание, сливают через редуктор сначала эту кислоту, затем последовательно нагретые до 65 5 анализируемый раствор и 150 мл разбавленной ( 1: 4) серной кислоты, содержащей 1 % янтарной кислоты, и, наконец, 200 - 250 мл холодной ьоды. Растворы пропускают непрерывно и с такой скоростью ( равномерной), чтобы прохождение их через редуктор продолжалось не менее 25 мин. Во время проведения операции раствор восстановленного ниобия охлаждают, погрузив приемник в ледяную воду. Приемник отделяют от редуктора, ополаскивают трубку и дают стечь жидкости обычным способом. Вводят поправку на количество перманганата, расходуемое на титрование реактивов, обработанных таким же способом, как и анализируемый раствор. Чтобы обеспечить отсутствие способных окисляться примесей, каждую кислую промывную жидкость в горячем состоянии слабо окрашивают несколькими каплями раствора перманганата калия. [16]
Ниобий восстанавливают в редукторе с высотой столба цинка - 80 см следующим способом. В приемник вводят трехкратный избыток раствора соли железа ( III) и присоединяют приемник к редуктору, в котором находится 100 мл разбавленной ( 1: 4) серной кислоты, нагретой до 65 5 С. Растворы пропускают непрерывно и с такой скоростью ( равномерной), чтобы прохождение их через редуктор продолжалось не менее 25 мин. Eg время проведения операции раствор восстановленного ниобия охлаждают, погрузив приемник в ледяную воду. Приемник отделяют от редуктора, ополаскивают трубку и дают стечь жидкости обычным способом. Вводят поправку на количество перманганата, расходуемое на титрование реактивов, обработанных таким же способом, как, и анализируемый раствор. Чтобы обеспечить отсутствие способных окисляться примесей, каждую кислую промывную жидкость в горячем состоянии слабо опрашивают несколькими каплями раствора перманганата калия. [17]