Cтраница 2
Принцип работы прибора основан на методе амперометриче-ского титрования с вращающимся платиновым электродом. [16]
Какой должна быть величина потенциала электрода при амперометриче-ском титровании. [17]
Если для полярографических определений необходимо, чтобы сам определяемый ион давал электродную реакцию, то при амперометриче-ском титровании достаточно, чтобы на электроде мог восстанавливаться или окисляться хотя бы один из участвующих в реакции реагентов или продукт этой реакции. [18]
Сравнительно малые количества палладия ( 10 - 4 - 10 - 2 М) могут быть определены амперометриче-ским титрованием. [19]
Определение ванадия - элемента с переменной валентностью - основано на реакциях окисления - восстановления, причем наиболее распространенным является метод амперометриче-ского титрования ванадия ( V) солью Мора ( двухвалентным железом) по току окисления последнего на платиновом вращающемся электроде. [20]
На рисунках приняты следующие сокращения: Искр означает метод медно-искровой спектрографии; Дуг - метод графито-дуго-вой спектрографии; Плам - метод фотометрии пламени; Хим - метод чувствительных цветных реакций и Ам1п - метод амперометриче-ского титрования. [22]
После охлаждения остаток размельчают и с помощью небольшого количества воды переносят в колбу дистилляционного аппарата, добавляют 150 - 300 мл НС1 ( 3: 2), 7 г сульфата железа ( П) или 2 г сульфата гидразина, 1 г КВг, несколько стеклянных бусинок и отгоняют мышьяк так, как описано при определении его в железных рудах методом амперометриче-ского титрования ( стр. К полученному дистилляту объемом 100 - 200 мл прибавляют 10 мл конц. Сухой остаток выдерживают в сушильном шкафу при 130 С в течение 30 мин. По охлаждении к остатку прибавляют 25 мл раствора реагента для проведения цветной реакции, колбу с реакционной смесью накрывают и нагревают на водяной бане 20 мин. После этого колбу вынимают из бани, содержимое колбы охлаждают и оптическую плотность раствора измеряют в кювете с толщиной слоя i см с помощью спектрофотометра при 840 нм. [23]
В полярографии при концентрациях определяемого вещества менее 10 - 4 моль / л волна определяемого иона становится слишком маленькой, а увеличение чувствительности гальванометра приводит к усилению влияния остаточного тока, затрудняющего определение. Амперометриче-ским титрованием можно определять вещества в концентрации до 10 моль / л, если определение проводить по току титранта, концентрация которого в 10 - 20 раз выше концентрации определяемого иона. [24]
Состояние поверхности платинового электрода имеет большое значение при проведении амперометрических определений и полярографических исследований. Залогом успешного амперометриче-ского титрования является правильный выбор потенциала индикаторного электрода, основанный на полярографических характеристиках участвующих в реакции ионов и ее продуктов в данных конкретных условиях опыта. [25]
Титрование проводят в кислом растворе. При амперометриче-ском титровании в качестве фона могут быть использованы такие соли, как КС1, LiCl, NH4C1, KNO3, добавляемые к титруемому раствору. [26]
Приведенная табл. 5 показывает, что точность определения меркаптанов титрованием солями двухвалентной меди и потенциометрическим титрованием азотнокислым серебром приблизительно одинаковая, но значительно меньшая, чем у полярографического метода. Наибольшую точность дает амперометриче-ское титрование азотнокислым серебром. Простота аппаратуры и высокая точность позволяют рекомендовать последний из названных методов для количественного определения меркаптанов в нефтепродуктах. [27]
![]() |
Схема амперометрической установки. [28] |
Это обычная полярографическая схема, включающая индикаторный электрод, электрод сравнения, источник тока и реостат к нему, вольтметр, позволяющий устанавливать внешнее напряжение, и гальванометр с шунтом. Конструктивное оформление установок для амперометриче-ского титрования может быть весьма различным - от простых открытых схем, собираемых из обычных измерительных приборов, до специальных компактных установок. Амперометрическое титрование можно выполнять, конечно, на любом визуальном по-лярографе. [29]
Эти реакции пригодны для аналитических измерений, например амперометриче-ским титрованием. В работе [38] изучено анодное окисление тио-оксина и ароматических сульфидов. В последнем случае обнаружен структурный эффект затруднения окисления объемистым трег-бутильным радикалом. [30]