Cтраница 2
Для малых концентраций СГ ( меньше 10 мг / л) определение основано на меркуриметрическом титровании в водноспиртовой или водноацетоновой среде. В цилиндр емкостью около 30 мл с помощью сифона наливают 10 мл исследуемой воды. Объем раствора доводят до 20 мл добавлением спирта или ацетона. Добавляют 2 капли индикатора - дифенилкарбазона, одной - двумя каплями концентрированной азотной кислоты обесцвечивают появившуюся окраску раствора и титруют 0 01 N раствором азотнокислой ртути до появления сиреневой окраски. [16]
Для быстрого определения состава гидратированных и безводных хлоридов р.з.э. и оксихлоридов циркония и гафния предложено использовать меркуриметрическое титрование миллиграммовых навесок соединений. [17]
Какую навеску смеси, содержащей по массе 36 % NaBr и 46 % КВг, следует взять при меркуриметрическом титровании бромидов 0 050 М раствором Hg ( NO3) 2 из бюретки номинальной вместимости 25 мл. [18]
Другие авторы165 при определении хлора, связанного с кремнием, проводили гидролиз хлорсиланов в спиртоводной среде с последующим определением хлор-иона меркуриметрическим титрованием со смешанным индикатором - метиленовым голубым с дифенилкарбазоном. [19]
Метод основан на сжигании вещества в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора с последующим поглощением продуктов сжигания щелочью и определением образовавшихся галогенид-ионов меркуриметрическим титрованием с дифенилкарбазоном в качестве индикатора. [20]
Нетод предполагает уменьшение времени анализа в 10 - 12 раз путем замены весового окончания обнаружения хлор-ионов, образовавшихся при пнролнтнческом разложении органического хлора катализаторов, на меркуриметрическое титрование с дифеннлкарбазидом. Воспроизводимость результатов остается на одном уровне. [21]
На основании рассмотрения всех имеющихся данных в рациональный ассортимент органических реактивов для объемного определения хлоридов включены адсорбционные индикаторы аргентометрнческого титрования - дихлорфлуоресцеин и метаниловнй желтый и индикаторы меркуриметрического титрования - днфянилкармазон и бромннтрозол; для прямого титрования свободного хлора рекомендован титрант - - индикатор метиловый оранжевый. [22]
Органические реактивы широко применимы при количественных методах определения брома. Они используются при аргентометричес-ком и меркуриметрическом титровании бромид-ионов, в качестве высокочувствительных цветных и люминесцентных индикаторов, служат реактивами яри фотометрическом определении. Применение большого числа реактивов, относящихся к самым различным классам органических соединений, в объемных, и в особенности фотометрических методах анализа, основано на реакциях окисления - восстановления, при этом происходит интенсивное окрашивание продуктов или, напротив-хх обесцвечивание. [23]
В принципе такой метод вовсе не должен включать лишь один тип окончания анализа. Например, наряду со спектрофо-тометрическим определением нескольких элементов галоген определяют методом визуального меркуриметрического титрования. Высокая избирательность опектрофотометрических окончаний анализа, явившаяся результатом тщательного подбора реагентов и условий комплексообразования в сочетании с высокой чувствительностью, позволила легко перейти к параллельному определению нескольких гетероэлементов в али-квотных частях раствора, полученного после разложения одной навески вещества. Стало возможно определять следующие сочетания элементов: В, Si и Р ( или Ge, As); В, P, Ge ( или As); P, Re. Во всех случаях одновременно определяют галоген. [24]
Для отделения применяют и труднорастворимый фосфат тория. Колсон [9] использовал этот метод для отделения фосфата и фторида при меркуриметрическом титровании хлорида. Меньше 10 мг магния или кальция в этих условиях не осаждается; они могут быть определены в фильтрате. [25]
Взятие и сожжение навесок проводят, как в случае визуального окончания анализа. Приготовление поглотительного раствора и его обработку при определении С1 и Вг осуществляют, как и перед меркуриметрическим титрованием. Его добавляют в сухом виде непосредственно к навеске ЭОС. [26]
Чаще других из числа этих индикаторов при титровании бромидов используют дифенилкарбазон и J3 - нитрозо - ос - нафтол. Первый из них может применяться также в качестве индикатора при зргентометричес-ком методе определения бромидов. Меркуриметрическое титрование бромидов с этим индикатором ведут или в нейтральном или кислом растворе. Титрова ние бромидов с J3 - нитрозо-ос-нафтолом осуществляют в кислой среде. [27]
Цистеин не может быть оттитрован меркуриметрически в смесях с глутатионом или белком. Сульфит также мешает определению, и поэтому титрование дисульфида в присутствии сульфита нужно проводить на КРЭ. Вообще меркуриметрическое титрование дает более крутые линии, соответствующие избытку реагента, и, следовательно, более четкие конечные точки, чем аргентометрическое титрование. Меркуриметрическое титрование особенно удобно для определения восстановленного глутатиона, где аргентометрическое титрование дает заниженные результаты, а также для определения биологических материалов, когда необходимо избежать денатурации. [28]
После оттитровывания хлорат-йота электроды вынимают, споласкивают водой и далее в той же пробе определяют хлорид-ион аргезтометрически или меркуриметрически. Для прямого потенциометрического титрования раствором AgN03 применяют другую электродную пару: серебряный ( анод) и каломельный ( с агар-агаровым мостиком) электроды, подключенные к ламповому вольтметру. При индикаторном меркуриметрическом титровании в пробу вводят по 0 1 мл 10 % - ного раствора нитропруссида натрия на каждые 10 мл раствора и при интенсивном перемешивании хлорид-ион титруют 0 1 N раствором Hg ( N03) 2 до появления неисчезающей мути. [29]
Метод основан на образовании практически недис оциирован-ной сулемы. После достижения точки эквивалентности в растворе появляется некоторое количество ионов Hg ( II), которое можно фиксировать соответствующими индикаторами. Для индикации конечной точки титрования при меркуриметрическом титровании предложен ряд индикаторов. Самым распространенным является дифенилкарбазон. С ионами Hg ( II) реактив дает растворимое окрашенное в красно-фиолетовый цвет внутрикомплексное соединение. Недостатком индикатора является то, что для получения точных результатов необходимо проводить холостое титрование для внесения поправки на комплексообразование образующейся сулемы с избытком ионов ртути. Вследствие этого определение хлорид-ионов чаще всего проводят в спиртовой среде. [30]