Cтраница 2
В экстракционном титровании водная фаза, содержащая определяемый элемент, приводится в равновесие с малым объемом раствора органического реагента, причем количество реагента недостаточно для взаимодействия со всем присутствующим элементом. Очевидно, что органический реагент должен взаимодействовать с определяемым элементом количественно и стехиометрически. Концентрация элемента определяется по израсходованному объему раствора реагента и известной концентрации этого раствора. [16]
Применение метода экстракционного титрования ограничивается теми металлами, которые быстро реагируют с дитизоном в кислой или нейтральной среде. Окраска дитизоната при этом должна резко отличаться от окраски свободного дитизона. [17]
Сендэл [372] проводит экстракционное титрование более разбавленных растворов солей меди ( II) приблизительно 25 мкМ раствором дитизона в четыреххлористом углероде с точностью 0 5 мкг Си - по соответствующей калибровочной кривой. [18]
Согласно рекомендуемому способу экстракционного титрования, после добавления каждой порции титрующего раствора дитизона смесь несколько секунд энергично встряхивают, 20 - 30 сек. Постукиванием о стенки сосуда принуждают опуститься вниз более крупные капли органического экстракта, плавающие на поверхности водной фазы. Раствор дитизона прибавляют в несколько меньшем количестве, чем это требуется для достижения точки эквивалентности. Переход окраски вызывают добавлением очень незначительного избытка титрующего раствора по сравнению с общим объемом израсходованного раствора дитизона. [19]
Другие реактивы для экстракционного титрования практически не применялись. [20]
Серебро определяют [297] экстракционным титрованием дитизоном на фоне фторида циркония. [21]
Метод заключается в непосредственном экстракционном титровании с помощью титрованного раствора соли металла группы дитизона. В этом случае применяемый растворитель не имеет значения, так как смешанные растворители не оказывают влияния. Стараются титровать растворы соли того же катиона, который предполагают впоследствии определять. Обычные примеси дитизона при этом не оттитровываются и мало влияют на процесс титрования. [22]
Радиометрическое экстракционное титрование см. Экстракционное титрование радиометрическое Радиохимические методы и экстракция ВКС 237 ел. [23]
Это единственный пока вариант экстракционного титрования, нашедший довольно, широкое практическое применение в химическом анализе. Дитизон используют при этом и как титрующий реагент, и как индикатор. К водному раствору элемента последовательно прибавляют все уменьшающиеся порции титрованного раствора дитизона в четыреххло-ристом углероде или хлороформе. Во время перемешивания зеленая окраска дитизона переходит в окраску образующегося и экстрагирующегося дитизоната. [24]
Малые количества серебра определяют экстракционным титрованием дитизоном с использованием различных методов перевода пробы в раствор: без предварительного отделения сурьмы и примесей в ней путем связывания их в виннокислый и трилонатный комплексы и с удалением из раствора сурьмы отгонкой в виде бромида или хлорида и отделением примесей методом ионообменной хроматографии. [25]
Добавляя раствор дитизона, проводят экстракционное титрование до тех пор, пока от последней порции реактива после 30 сек. [26]
![]() |
Зависимость процента экстракции R от рН при экстракции индия ( 9 - 10 - 4М 0 1 М раствором 8-оксихинолина в хлороформе в отсутствие ( 1 и в присутствии ( 2 КС1 ( ЗМ. [27] |
Горюшина и Гайлис5, применяя экстракционное титрование дитизоном для определения малых количеств золота, нашли, что введение хлорида натрия в 0 5 М кислотный раствор понижает экстракцию дитизо-ната золота хлороформом. Это связано, по-видимому, с маскирующим влиянием хлоридного комплекса золота. [28]
Определение может быть проведено также экстракционным титрованием. [29]
В то время как при экстракционном титровании, титровании но методу смешанной окраски, колориметрических или фотометрических методах определяют микрограммовые количества веществ и поэтому удовлетворяются иногда несколько большей, чем обычная, погрешностью определения, в данном объемном методе определяют миллиграммовые количества испытуемых веществ, и ошибки определения находятся в пределах погрешностей обычных для классических объемных методов. [30]