Йодометрическое титрование
Cтраница 3
С фенола растворяют в 1 л дистиллированной воды. Концентрацию фенола проверяют бромированием порции его и йодометрическим титрованием. [31]
Растворяют около 0 2 г предварительно высушенного и точно взвешенного сорбитола в достаточном количестве воды до получения 100 мл. Переносят 10 0 мл в кол бу для йодометрических титрований, прибавляют 50 0 мл раствора - перйодата калия ИР и нагревают в течение 15 мин на водяной бане. Охлаждают, прибавляют 2 5 г йодида алия Р, тщательно закрывают пробку и хорошо встряхивают. [32]
Описываемый метод был разработан для количественного определения пропиленгликоля ( Lehman, Newman, 1937), но впоследствии применялся также для анализа на этиленгликоль. Его принцип заключается в освобождении анализируемых жидкостей от белков и Сахаров с последующим окислением этиленгликоля перйодатом калия; заканчивается определение йодометрическим титрованием. [33]
Однако, не говоря уже о стерической экранизации SH-групп, все перечисленные реактивы не удовлетворяют полностью указанным требованиям. Так, порфириндин помимо SH-групп окисляет, хотя и медленно, гидроксильные группы тирозина, йодозобензойная кислота при рН 5 окисляет SH-группы далее, чем до дисульфиднои стадии, что приводит KJ завышенным данным. Кроме того, в ходе йодометрического титрования избытка окислителя образующийся йод может вступать во взаимодействие с триптофаном и тирозином. Все это требует вести реакцию при нейтральном рН и добавлять окисляющий агент в таком минимальном избытке, который находился бы на грани точности соответствующего аналитического метода. Поэтому в настоящее время для количественного определения SH-групп белков более широкое применение находят соединения ртути. [34]
Второй вариант амперометрического титрования при постоянном напряжении с использованием двух поляризуемых электродов известен под названием метода титрования до резкой конечной точки. Свое название метод получил благодаря характерному резкому изменению хода кривой титрования в конечной точке с параметрами /, Ук ( рис. 34.8), индикация которой возможна с высокой точностью. Метод применяют в основном при различных йодометрических титрованиях, главным образом при титровании воды реактивом Фишера. [36]
Второй вариант амперометрического титрования при постоянном напряжении с использованием двух поляризуемых электродов известен под названием метода титрования до резкой конечной точки. Свое название метод получил благодаря характерному резкому изменению хода кривой титрования в конечной точке с параметрами / к, VK ( рис. 34.8), индикация которой возможна с высокой точностью. Метод применяют в основном при различных йодометрических титрованиях, главным образом при титровании воды реактивом Фишера. [38]
Следующий метод основан на реакции присоединения диметилбутадиена к ангидриду малешювой кислоты. Нагревание ведут в запаянной толстостенной ампуле. После того, как произойдет реакция, обратным йодометрическим титрованием определяют избыток ангидрида, а тем самым и содержание диметилбутадиена н образце. [39]
Раствор хлормочевины получают в результате поглощения 105 г хлора смесью 150 мл воды, 150 г карбоната кальция и 300 г мочевины при перемешивании. Раствор фильтруют через кизельгур и разбавляют водой до 600 мл. При использовании этого реагента в небольшой степени происходит полихлорирование [4], так как продукт не растворим; скорость реакции удобно контролировать йодометрическим титрованием аликвотных частей раствора. [40]
Начальную скорость полимеризации определяли дилатометрически. Порядок Vn по инициатору рассчитывали графически по зависимости lgFn - lg [ / ], при этом концентрацию перекиси изменяли от 2 4 - 10 - э до 1 6 - 10 - 3 моль / л ВХ. Кинетику распада перекисей изучали в бензоле ( исходная концентрация перкарбоната 0 05 моль / л), определяя их содержание йодометрическим титрованием. [41]
Страницы: 1 2 3