Измерение - оптическая плотность - экстракт
Cтраница 2
Недавно [73] для экстракционно-фотометрического определения мышьяка в качестве реагента предложено использовать 1 8 -дитионафтолат тетраметиламмония, образующий с мытьяком ( Ш) экстрагирующийся хлороформом комплекс. Определение мышьяка заканчивают измерением оптической плотности экстракта. [16]
Предложено также экстрагировать роданидный комплекс кобальта ( вместе с роданидом железа) метилизобутил-кетоном [775], отделяя таким способом эти элементы от преобладающего количества никеля. Далее кобальт определяют непосредственно измерением оптической плотности экстракта при 630 ммк. [17]
Суть экстракционного варианта металл-индикаторного метода, в отличие от обычного его варианта, состоит в действии различных комплексообразующих реагентов на окрашенные экстракты комплексов металлов с металл-индикаторными реактивами. Крмплексообразующие реагенты прибавляют до тех пор, пока на основании измерения оптической плотности экстракта убеждаются в том, что половина металла связалась в комплекс с прибавленным адден-дом и перешла в водную фазу. [18]
 |
Кривые светопоглоще-ния растворов арсеназо III ( 1 и комплекса протактиния с реагентом ( 2 в изоамиловом спирте. [19] |
На основе цветных реакций протактиния с арсеназо III и ТТА нами впервые были разработаны избирательные и чувствительные экстрак-ционно-фотометрические методы определения протактиния. Методы включают экстракцию комплексов протактиния с реагентом, промывку экстракта и измерение оптической плотности экстракта. [20]
При излучении спектрально-люминесцентных свойств ализарина в зависимости от рН среды разработан метод определения ализарина в ализарин-комплексоне. Метод основан на извлечении ализарина при рН 1 - 5 хлороформом и измерении оптической плотности экстракта при 440 нм или относительной интенсивности флуоресценции. [21]
Органические вещества разрушают мокрым озолением. Молибден определяют добавлением к раствору KSCN и SnCb, экстракцией роданидных соединений амиловым спиртом и измерением оптической плотности экстракта при 465 ммк. [22]
Органические вещества разрушают мокрым озолением. Молибден определяют добавлением к раствору KSCN и SnClj, экстракцией роданидных соединений амиловым спиртом и измерением оптической плотности экстракта при 465 ммк. [23]
Метод технического анализа твердой пробы включает стадии вскрытия пробы, подготовки раствора к определению и определения количества элемента. Экстракционно-абсорбциометрическое определение с основным красителем состоит из двух независимых стадий - аналитического процесса ( совокупность операций, необходимых для образования и экстрагирования соединения РпМеАт) и измерения оптической плотности экстракта; экстракционно-флуориметрическое определение включает аналитический процесс и совмещенные во времени, но независимые стадии возбуждения и измерения флуоресценции. [24]
 |
Изомолярная серия систе. [25] |
Для проверки полученных данных были изучены изомоляр-ные серии хлорида железа и одного из аддендов при постоянной концентрации второго адденда. В качестве примера на рис. 7 приведены результаты измерения оптической плотности экстрактов изомолярных серий FeCls - NHuSCN при постоянной концентрации диантипирилметана для двух значений кислотности водной фазы. [26]
Для приготовления эталонных растворов в делительные роронки на 50 или 100 мл последовательно в каждую вводят 15 - 20 мл воды, стандартный раствор, содержащий железо ( мг): 0 01; 0 02; 0 04; 0 06 и 0 1 соответственно, добавляют по 0 5 мл азотной кислоты, роданида аммония, серной кислоты и 10 мл изоамилового ( бутилового) спирта. После энергичного перемешивания содержимого воронок и расслоения фаз отделяют органические фазы, вливая их в мерные колбы емкостью в 25 мл. Повторяют экстракцию 10 мл растворителя, экстракты объединяют, доводят объем раствора взятым растворителем до метки. Измерение оптической плотности экстрактов производят на фотоэлектро-колориметрах различных марок при К 480 нм и строят градуировочный график. [27]
Для приготовления эталонных растворов в делительные воронки на 50 или 100 мл последовательно в каждую вводят 15 - 20 мл воды, стандартный раствор, содержащий железо ( мг): 0 01; 0 02; 0 04; 0 06 и 0 1 соответственно, добавляют по 0 5 мл азотной кислоты, роданида аммония, серной кислоты и 10 мл изоамилового ( бутилового) спирта. После энергичного перемешивания содержимого воронок и расслоения фаз отделяют органические фазы, вливая их в мерные колбы емкостью в 25 мл. Повторяют экстракцию 10 мл растворителя, экстракты объединяют, доводят объем раствора взятым растворителем до метки. Измерение оптической плотности экстрактов производят на фотоэлектро-колориметрах различных марок при X 480 нм и строят градуировочный график. [28]
Определению 1 мг Аи не мешают по 10 мг Al, As ( V), Ca, Со, Си, Pb, Mg, Mn, Ni, Znt 10 - 200 лг Hg ( II), 100 мг Те, 5 - 1Q - 3 г-ион / л СН3СОО -, 2 5 - 10 - г-ион / л цитрата, 0 1 - 1 0 г F -, 0 1 - 0 6 a NOg, 0 2 - 2 г РОГ, 0 2 - 2 4 - 10 - 3 г-ион / л фталата, 0 1 - 0 6 г SOf, 8 - 10 - 3 г-ион / л тар-трата. Янковский [1083] определял золото в виде АиВг в рудах и концентратах после экстрагирования диэтиловым эфиром и упаривания экстракта. Патровский [1295] предложил экстракционно-фотометрический метод - определения 0 0012 - 0 525 % Аи в различных образцах в форме АиВгд. Метод основан на экстракции бромаурата бутилацетатом из растворов 0 5 М НС1 и 0 3 - 0 5 М КВг и измерении оптической плотности экстракта. [29]
Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали экстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20 % - ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тар-трата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, пер-манганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [30]
Страницы: 1 2 3