Cтраница 4
![]() |
Принципиальная схема хроматографа с детектором по теплопроводности. [46] |
Первоначально через колонку пропускается непрерывный и постоянный по скорости ток газа-носителя, в качестве которого используются азот, водород, гелий и некоторые другие газы. Этот газ-носитель поступает из металлического баллона через редуктор и вентиль с тонкой регулировкой, а его скорость контролируется реометром. В ток газа-носителя и вводится анализируемая проба. [47]
Выполнив намеченный объем экспериментальной работы, охлаждают колонки в токе газа-носителя, выключают прибор, срезают диаграммную ленту и приступают к обработке результатов. [48]
![]() |
Схема хроматографического прибора.| Выходная кривая разделения. [49] |
Если направление движения температурного поля и градиента совпадают с направлением тока газа-носителя, то замыкающий край полосы сорбента находится при более высокой температуре, чем передний край; по мере проявления хроматограммы полоса сжимается. Компоненты разделяемой смеси занимают свои места при так называемых характеристических температурах. [50]
Колонку с насадкой помещают в термостат прибора и кондиционируют в токе газа-носителя 48 ч при 200 С. Сорбционные трубки подключают к крану-дозатору, нагревают электрической печью до 200 С и при этой температуре кондиционируют 6 ч в токе газа-носителя. [51]
Колонку с насадкой помещают в термостат прибора и кондиционируют в токе газа-носителя 48 ч при 200 С. Сорбционные трубки подключают к крану-дозатору, нагревают электрической печью до 200 С и при этой температуре кондиционируют 6 ч в то-ке газа-носителя. [52]
Для определения полной емкости фосфорсодержащего силикагеля пропускают пары аммиака в токе газа-носителя через слой сорбента до его насыщения. Постоянное содержание азота в расчете на 1 г адсорбента свидетельствует о насыщении образца парами аммиака. [53]
После этого испаритель быстро закрывают навинчивающейся крышкой с уплотнением, и током газа-носителя проба поступает в хроматографическую колонку для разделения в условиях: температура термостата колонок 170 С, испарителя - 200 С, расход газа-носителя и водорода 40 мл / мин, воздуха - 400 мл / мин; скорость диаграммной ленты 600 мм / ч, шкала усилителя 20 - 20 - 12 А. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика этилакрилата и по градуиро-вочному графику находят содержание его в пробе. [54]
После этого испаритель быстро закрывают навинчивающейся крышкой с уплотнением, и током газа-носителя проба поступает в хроматографическую колонку для разделения в условиях: температура термостата колонок 170 С, испарителя - 200 С, расход газа-носителя и водородл 40 мл / мин, воздуха - 400 мл / мин; скорость диаграммной ленты 600 мм / ч, шкала усилителя 20 - 20 - 12 А. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика этилакрилата и по градуиро-вочному графику находят содержание его в пробе. [55]
Модифицирование носителя производят в кварцевом реакторе, обогреваемом электропечью, в токе газа-носителя - гелия, содержащего пары бензола. Объем модифицируемого носителя 40см3, расход бензола 1 г / ч, скорость газа-носителя 40 - 45 см3 / мин. Реакцию выполняют в течение определенного времени ( табл. 4), после чего доступ бензола в реактор прекращают, а полное охлаждение образца осуществляется в атмосфере инертного газа. [56]
Хроматографическую капиллярную колонку, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя ( азот) с расходом 2 0 см3 / мин при температуре 250 С в течение 18 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. [57]