Cтраница 3
Перед началом определения в трубку для сжигания вводят длинный сверток медной сетки до того места, где находится окись меди, соединяют вводный конец трубки с очистителями, пропускают слабый ток воздуха и постепенно нагревают до темно-красного каления. Удаляют воду, собравшуюся в отводном конце трубки, касаясь трубки небольшим синим пламенем. Прекращают нагревание трубки, за исключением той ее части, которая прилегает к отводному концу, где находится окись меди, причем передняя часть трубки должна оставаться холодной. В то время когда трубка для сжигания нагревается и охлаждается, взвешивают приборы для поглощения воды и двуокиси углерода. Эти приборы взвешивают, естественно, после наполнения их газом, пропускаемым в процессе сжигания, и охлаждения до температуры весовой комнаты. В качестве тары пользуются такими же приборами, которые помещают на другую чашку весов. [31]
Испытывать газы на запах нужно осторожно: пробирку следует держать на полувытянутой лавой руке, так, чтобы отверстие находилось ниже уровня носа, и правой рукой направлять к себе слабый ток воздуха. При отравлении сероводородом, хлором, бромом необходимо вывести пострадавшего на воздух. [32]
Испытывать газы на запах нужно осторожно: пробирку следует держать в полувытянутой левой руке, так, чтобы отверстие находилось ниже уровня носа, и правой рукой направлять к себе слабый ток воздуха. При отравлении сероводородом, хлором, бромом необходимо вывести пострадавшего на воздух. [33]
Когда аппарат для перегонки в вакууме налажен и проверена его герметичность, в колбу наливают жидкость в таком количестве, чтоб она наполнила ее наполовину3) и когда достигнуто желаемое разрежение, колбу нагревают на масляной или металлической бане или же на воронке Бабо4), пропуская во время перегонки через капиллярную трубку слабый ток воздуха. При этом следят за температурой и давлением, при которых переходит каждая фракция. [34]
Для того чтобы сохранять избыток сернистого газа в поглотителе, время от времени в него вводят воду, насыщенную сернистым газом, через трубку, расположенную между первой и второй поглотительными колбами. Через аппарат пропускают слабый ток воздуха и нагревают раствор в дистил-ляционной колбе до кипения. Перегоняют 1 5 часа, затем добавляют 25 мл раствора бромата и продолжают дистилляцию еще 1 час. [35]
Ацетон из пробирки упаривают на горячей водяной бане. Следы растворителя отдувают слабым током воздуха. К сухому остатку добавляют пипеткой 2 мл ацетона. Пробирку закрывают притертой пробкой, тщательно обмывают стенки растворителем и вводят в хроматограф 2 мкл полученного раствора. [36]
Ацетон отгоняют на горячей водяной бане. Следы растворителя отдувают слабым током воздуха. NaOH и проводят гидролиз, как указано выше. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при К 400 и 420 нм соответственно для 4 - и 6 - МНФ. По представленной методике было проведено определение заданных количеств изомеров МНФ в воде. Полученные данные представлены в таблице. [37]
![]() |
Калибровочный график для пахтарана. [38] |
Остаток количественно при помощи ацетона переносят в пробирку, ацетон отгоняют на горячей водяной бане. Следы растворителя отдувают слабым током воздуха. С в течение 1 ч 45 мин. После охлаждения гид-ролизата пробирку помещают в ледяную баню, к содержимому пробирки добавляют 1 мл 0 08 % - ного раствора. NaNOa, раствор диа-зотируют в течение 10 мин, после чего добавляют 2 5 мл 20 % - ного раствора NaOH, а затем после о интенсивного перемешивания 10 0 5 мл 0 5 % - ного раствора а-нафтола в метиловом спирте. В случае присутствия пахта - о 8 рана раствор окрашивается в малиновый цвет. После 30-минутной выдержки полученный краситель экстрагируют б мл смеси изопропилового 0 спирта с серным эфиром ( 1: 1) и замеряют оптическую плотность раствора на спектрофо - 0 2 тометре при 500нм или на фотозлектроколориметре с зеленым светофильтром. [39]
![]() |
Вскрытие тугоплавких трубок без образования осколков по способу Унтерцаухера и Решейзена ( стадии а, а, б, в. [40] |
Промытую фильтровальную трубку вынимают из резиновой пробки, вытирают снаружи полотенцем и вставляют ее конец в резиновую трубку, соединенную с вакуумной резиновой трубкой насоса. Через фильтровальную трубку пропускают слабый ток воздуха, не прекращая его, помещают трубку в широкий канал сушильного блока, нагретого до 120 С, и сушат ее в течение 5 мин. Вслед за этим тонкий конец фильтровальной трубки помещают на 5 мин в узкий канал, чтобы удалить оставшиеся следы влаги. Затем отключают насос, снимают воздушный фильтр и высушенную фильтровальную трубку вытирают. При этом трубку надо всегда держать наклонно открытым концом вверх, так как осадок галогенида серебра не всегда прочно держится на асбесте. Трубку вытирают так же, как и поглотительные аппараты ( стр. Вытертую трубку укладывают на подставку для поглотительных аппаратов и оставляют на 15 мин рядом с весами для охлаждения. После этого трубку кладут на весы так же, как и поглотительные аппараты, при помощи вилки для переноса трубочек и через 5 мин взвешивают с точностью до 0 005 мг. [41]
![]() |
Прибор для определения фтора. [42] |
Колбу 1 укрепляют на штативе в вырезанном в асбестовом картоне отверстии так, чтобы одна треть ее была ниже картона. Через трубку 4 пропускают слабый ток воздуха, в холодильник 7 пускают воду. [43]
![]() |
Прибор для определения фтора. [44] |
Колбу / укрепляют на штативе в вырезанном в асбестовом картоне отверстии так, чтобы одна треть ее была ниже картона. Через трубку 4 пропускают слабый ток воздуха, в холодильник 7 пускают воду. [45]