Cтраница 4
Скорость возгонки также зависит от скорости удаления паров вещества от испаряющей поверхности. Для этого целесообразно пропускать над веществом слабый ток воздуха или инертного газа; в результате, с одной стороны, ускоряется процесс испарения, а с другой-пары вещества быстро охлаждаются и удаляются из зоны нагрева. Не рекомендуется вводить в прибор слишком много воздуха или другого газа, так как при этом может иметь место механическое увлечение с газом частичек мелко растертого вещества, подвергаемого возгонке; кроме того, значительное увеличение объема газа, насыщенного паром вещества при температуре конденсации, естественно, сопряжено с большими потерями. [46]
Исходным продуктом служит окись бария, не содержащая карбоната. Ее помещают в трубку, пропускают слабый ток воздуха, который предварительно очищают от двуокиси углерода в колонке с твердой щелочью. Затем трубку нагревают до 500 - 600 С. Необходимый ток воздуха создают с помощью водоструйного насоса. [47]
Исходным продуктом служит оксид бария, не содержащий карбоната. Его помещают в трубку, пропускают слабый ток воздуха, который предварительно очищают от оксида углерода ( IV) в колонке с твердой щелочью. Затем трубку нагревают до 500 - 600 С. Необходимый ток воздуха создают с помощью водоструйного насоса. [48]
Полученный экстракт в гексане, содержащий не более 40 мкг чистого ГХДН, переносят в пробирки. С помощью аппарата для испарения пропускают слабый ток воздуха над поверхностью раствора, пока объем экстракта не достигнет 0 20 - 0 60 мл. [49]
Исходным продуктом служит оксид бария, не содержащий карбоната. Его помещают в трубку, пропускают слабый ток воздуха, который предварительно очищают от оксида углерода ( IV) в колонке с твердой щелочью. Затем трубку нагревают до 500 - 600 С. Необходимый ток воздуха создают с помощью водоструйного насоса. [50]
Скорость возгонки также зависит от скорости удаления паров вещества от испаряющей поверхности. Для этого целесообразно пропускать над веществом слабый ток воздуха или инертного газа; в результате, с одной стороны, ускоряется процесс испарения, а с другой - пары вещества быстро охлаждаются и удаляются из зоны нагрева. Не рекомендуется вводить в прибор слишком много воздуха или другого газа, так как при этом может иметь место механическое увлечение с газом частичек мелко растертого вещества, подвергаемого возгонке; кроме того, значительное увеличение объема газа, насыщенного паром вещества при температуре конденсации, естественно, сопряжено с большими потерями. [51]
Скорость возгонки также зависит от скорости удаления паров вещества от испаряющей поверхности. Для этого целесообразно пропускать над веществом слабый ток воздуха или инертного газа; в результате, с одной стороны, ускоряется процесс испарения, а с другой - пары вещества быстро охлаждаются и удаляются из зоны нагрева. Не рекомендуется вводить в прибор слишком много воздуха или другого газа, так как при этом частички мелко растертого вещества, подвергаемого возгонке, могут быть механически увлечены газом; кроме того, значительное увеличение объема газа, насыщенного паром вещества при температуре конденсации, естественно, сопряжено с большими потерями. [52]
NaOH до рН 8 - 9 ( по индикаторной бумаге) и экстрагируют гербициды хлороформом, порциями по 50, 30 и 30 мл Каждую порцию экстракта фильтруют через слой безводного сульфата натрия в грушевидную колбу вместимостью 75 мл и отгоняют хлороформ с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 0 2 - 0 3 мл при температуре бани не выше 60 С. Следы растворителя из последней порции фильтрата отдувают слабым током воздуха при комнатной температуре. К сухому остатку пипеткой добавляют 1 мл ацетона, колбу закрывают пришлифованной пробкой, тщательно обмывают стенки колбы растворителем и вводят в хроматограф 2 - 5 мкл полученного раствора. [53]
Полученный цианамид растворяют в воде и обрабатывают 1 мл концентрированной серной кислоты. Остаток растворяют в 25 мл воды, подщелачивают раствором аммиака и упаривают досуха при комнатной температуре в слабом токе воздуха. Спирт упаривают, осадок возгоняют в вакууме ( 10 - 2 мм рт. ст.) при температуре 60 - 70 С. Определяют удельную активность и выход мочевины. [54]
Трубку нагревают в течение нескольких минут, встряхивают до полного растворения реагентов, после чего продолжают нагревать в течение 5 суток. Содержимое вымывают в стакан водой и метиловым спиртом и смесь выпаривают досуха, нагревая инфракрасной лампой и пропуская слабый ток воздуха. Остаток растворяют в 20 мл воды, раствор подщелачивают 1 5 мл 50 % - ного раствора едкого кали и в течение 17 час. Прозрачный бесцветный водный раствор сильно подкисляют соляной кислотой ( для осаждения маслянистой жидкости требуется 2 мл избытка кислоты) и экстрагируют эфиром в течение 12 час. [55]
Эрленмейера емкостью 250 мл и выпаривают растворитель на паровой бане при слабом кипении. Когда в колбе останется несколько миллилитров растворителя, ее снимают с паровой бани и над поверхностью жидкости пропускают слабый ток профильтрованного воздуха, завершая удаление растворителя при комнатной температуре. После того как растворитель удален, гидролиз пробы и измерение количества С02 проводят так же, как описано далее при анализе технического продукта. [56]