Слабый ток - азот
Cтраница 3
Для этого реакционную смесь, без предварительного отделения щелочного слоя, в слабом токе азота нагревают до 50 на водяной бане. [31]
Для того чтобы железо преждевременно не окислилось, через фарфоровую трубку пропускают из баллона слабый ток азота. Азот сначала пропускают через промывалку, наполненную концентрированной серной кислотой ( счетчик пузырьков), а затем для удаления следов кислорода - через трубку, наполненную магниевыми стружками. [32]
Колбу вакуумируют и насыщают азотом, затем осторожно нагревают на масляной бане при пропускании слабого тока азота. При температуре около 95 - С реакционная смесь, вначале мутная, становится прозрачной. Начиная с этого момента, температура повышается достаточно быстро и может превысить температуру масляной бани. Через 15 мин после начала кипения ( 132 С) раствор постепенно становится опять мутным ( о чем свидетельствует голубой оттенок поверхности реакционной смеси и стенок сосуда), пока, наконец, высокомолекулярный полиуретан не осядет в виде порошка. Для полноты реакции нагревание продолжают еще 15 мин. Полимер отделяется от адсорбированного хлорбензола перегонкой с водяным паром. [33]
 |
Контактный манометр с подвижным коленом ( предприятие Шотт, Майнц. [34] |
Чтобы избежать подвисания дистиллата в боковом отводе или в самом холодильнике 2, можно продувать их слабым током азота через счетчик пузырьков или, что проще, обогревать боковой отвод при помощи электроспирали. Холодильник соединен с контактным манометром 3, имеющим подвижный контакт 4; последний можно перемещать даже в процессе работы. Второе колено контактного манометра 5 во время ректификации при атмосферном давлении остается открытым; при вакуумной ректификации это колено соединяют с вакуумной линией, ведущей к головке колонки. Контактный манометр в комбинации с реле Т 15 ( см. главу 8.22) заполняют ртутью; при использовании электронного реле в контактный манометр заливают органическую электропроводящую жидкость. Эта жидкость по сравнению с ртутью повышает чувствительность прибора примерно в 10 раз. [35]
Реакция проводится при температуре кипения гидразин-гидрата ( 118) в приборе, воздух из которого вытеснен пропусканием слабого тока азота. Ярко-желтая солянокислая соль ( гидрат дигидрохлорида 8-гидразинохинолиния состава CgHgNa - fflCl - tbO) легко очищается посредством кристаллизации и, в отличие от основания, вполне устойчива при хранении. Из нее действием раствора щелочи может быть получено, по мере надобности, основание 8-гидразинохинолина. [36]
Дифевилкетен, Раствор 4 4 г диааодезоксибензоина в 170 мл абсолютного эфира облучают в течение 3 ч, одновременно пропуская через раствор слабый ток азота. По окончании реакции удаляют эфир в токе азота и перегоняют в вакууме дифвнилкетш. [37]
Литий йодистый, х.ч. раствор в изооктаноле, готовят растиранием 60 г Ш - Ь О с 500 мл изооктанола в, слабом токе азота. [38]
Для того чтобы ускорить растворение, бутыль с содержимым погружают в водяную баню и нагревают до 60 - 70, пропуская через раствор слабый ток азота, и периодически встряхивают. Когда вся соль растворится, добавляют 360 мл 25 % - ного водного раствора аммиака. [39]
В этом случае для получения чистого нитрида помещают магний в лодочке, сделанной из окиси алюминия, в кварцевую трубку и нагревают в слабом токе азота, совершенно сухого и не содержащего кислорода, в течение 4 час. [40]
Смесь 1 45 г 3 3 -диамино - 4 4 -дигидроксиди-фенилдигидрохлорида и 54 г 116 % - ной полифосфорной кислоты нагревают при 200 С в слабом токе азота до образования прозрачного раствора. К нему добавляли 0 83 г изофталевой кислоты и нагревание продолжают при 200 С в течение 30 мин. [41]
КОН или ТБАГ в изопропиловом спирте, растворяют в 20 мл растворителя при перемешивании с помощью магнитной мешалки, пропуская при этом через прибор слабый ток азота. Немедленно вводят в прибор электроды и герметизируют его так, чтобы изолировать от действия влаги и С02 - Добавляют стандартный раствор порциями по 0 02 - 0 05 мл и записывают показания прибора после того, как потенциал примет постоянное значение. Потенциал считается постоянным, если отклонение рН - метра или милливольтметра в течение 30 сек не превышает 2 мв. Немедленно добавляют следующую порцию титранта. [42]
Охлаждают содержимое колбы до 70 - 80 С, добавляют 10 мл воды и выдерживают смесь при перемешивании в течение часа, продувая ее слабым током азота. [43]
Переносят алик-вотную часть экстракта, содержащую до 130 мкг каратана, в колбу для перегонки с паром и отгоняют на водяной бчне, в слабом токе азота до объема 1 - 2 мл. После этого колбу с бани снимают и удаляют остатки растворителя током азота. [44]
Диоксан, применяемый для гидрохлорирования, очищают от активных примесей кипячением технического диоксана с гидроксидом калия в виде чешуек ( 3 %) при одновременном пропускании слабого тока азота через жидкость. По окончании кипячения жидкость перегоняют на колонке. Ее хранят в склянке из темного стекла в атмосфере азота. Введение ингибитора, например, ионола ( тризамещенный фенол, поставляемый фирмой Shell Chemical Corp. Очищенный таким образом диоксап пригоден для анализа по крайней мере в течение трех месяцев. [45]
Страницы: 1 2 3 4