Слабый ток - азот
Cтраница 4
В колбу Кляйзена емкостью 0 5 л с дефлегматором и капилляром для азота помещают 77 2 г ( 0 2 М) свежеперегнанного бензилдихлорфосфина и нагревают в слабом токе азота в бане со сплавом Вуда. Нагревание ведут с такой скоростью, чтобы реакционная смесь равномерно кипела и пары бензилдихлорфосфина конденсировались в реакционной колбе. Температуру бани медленно ( в течение 3 - 4 часов) поднимают с 210 до 240, отгоняя образующийся в ходе реакции треххлористый фосфор. [46]
Через нагретую до 540 С кварцевую трубку с внутренним диаметром 15 мм и длиной 650 мм, наполненную фарфоровой крошкой ( свободный объем около 60 см3), в течение 40 мин в слабом токе азота ( 0 1 см3 / с) пропускают 30 5 г р - ( перфтор-7 рет-бутил) этилацетата. Пиролизат ( 30 0 г) промывают водой, сушат над MgS04 и перегоняют. Остаток в кубе представляет собой исходный ацетат. [47]
К смеси 50 мл абсолютного эфира и 10 мл нитрозометилуретана, нагреваемой на водяной бане до слабого кипения, медленно по каплям прибавляют 15 мл 25-процентной спиртовой щелочи ( раствор едкого кали в метиловом спирте), пропуская одновременно слабый ток азота. Выделяющиеся пары улавливают в эфире, охлажденном льдом, опуская форштосс холодильника в эфир. Перегонку продолжают до тех пор, пока содержимое колбы остается бесцветным. В случае вспенивания перегонку немедленно прерывают охлаждением; выход диазометана 1 8 - 2 г. Раствор содержит метиловый спирт. [48]
В круглодонную колбу, снабженную дефлегматором Гана, помещают 30 г 3 - ( 2 - метил - 5 - фурил) - пропен - 2 - аля 150 мл сухого бензола и 27 г этилата алюминия и нагревают на водяной бане до кипения, пропуская слабый ток азота. Восстановление заканчивается за 2 5 часа. К концу опыта из светло-желтого раствор становится коричнево-красным. Бензольный раствор небольшими порциями приливают к холодной 10-проц. Бензольный раствор отделяют, а водную часть дополнительно экстрагируют двумя порциями по 50 мл бензола. Соединенные вытяжки промывают раствором соды, затем водой и сушат прокаленным сульфатом натрия. [49]
К раствору 13 5 г ( 61 ммоль) 1 2 - О-изопропилиден-а - о-глюкофура-нозы ( I) в 250 мл горячего ацетона при перемешивании прибавляют 13 1 г ( 73 ммоль) б с - ( имидазол-1 - ил) тиона [2, 7] и смесь кипятят 1 5 ч в слабом токе азота. Добавляют 0 5 г активированного угля и через 15 мин реакционную массу фильтруют и упаривают. Светло-коричневый твердый остаток растирают с 60 мл метанола, отфильтровывают и получают 12 1 г белого кристаллического тионокарбоната II. Еще 2 4 г II выпадает при охлаждении фильтрата. После перекристаллизации продукта из 200 мл метанола получают чистый II. [50]
Раствор 21 г полного эфира 1 4-ди - ( а-окси-этил) бензола и уксусной кислоты в 25 мл бензола вводят по каплям в течение 1 5 час. Продукты реакции слабым током азота транспортируют из реакционной трубки в приемник, охлаждаемый сухим льдом. Продукты реакции расплавляют, промывают водой и сушат сернокислым магнием. [51]
 |
Дегидрирование серой.| Схема прибора для каталитического дегидрирования. [52] |
Температуру повышают до 300 - 310 С и поддерживают ее в течение реакции. Через прибор пропускают слабый ток азота и со скоростью 4 - 6 капель / мин подают дегидрируемое соединение ( предварительно перегнать, определить показатель преломления. [53]
В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную капельной воронкой, трубкой для введения азота и обратным холодильником, помещают горячий раствор 75 г едкого кали в 180 мл абсолютного спирта и прибавляют раствор 15 г гидразингидрата в 50 мл абсолютного спирта. Пропуская через прибор слабый ток азота, к смеси медленно по каплям прибавляют раствор 40 г хлороформа в 50 мл абсолютного спирта, причем начинается бурная реакция. Пары диазометана, выходящие через обратный холодильник, либо улавливают в охлажденном эфире, диоксане или в другом растворителе, либо используют тут же для дальнейших превращений. [54]
Страницы: 1 2 3 4