Cтраница 1
Полный ионный ток, образуемый при анализе жидких образцов, включает в себя заряженные частицы пробы, противо-электрода, пленки и тигля, поэтому необходимо установить их соотношение как в течение одного эксперимента, так и от опыта к опыту. Обработка результатов многих экспериментов показала, что суммарный вклад ионов золота в общем ионном токе образца обычно не превышает 1 1 %, отчего чувствительность определения примесей в жидкостях фактически не снижается. [1]
Полный ионный ток слагается из трех составляющих: калиевого, натриевого и тока утечки. [3]
Измерение полного ионного тока может быть выполнено различными способами. Самый простой состоит в использовании коллектора полного ионного тока. Последний представляет собой диафрагму, располагаемую между ионным источником и масс-анализатором, которая виньетирует периферийную область пока еще не диспергированного пучка ионов. Эта диафрагмированная часть ионного пучка служит мерой полного ионного тока. Измеряемый сигнал после усиления его электрометрическим усилителем регистрируется компенсационным самописцем в виде хроматограммы. Если ионный источник, как обычно, работает в режиме энергии электронов 70 эВ, то при этом ионизируется также и газ-носитель, что вносит существенный вклад в полный ионный ток. Для того чтобы произвести правильную запись хроматограммы, эту часть полного ионного тока нужно электрически скомпенсировать. В этих условиях даже незначительные, практически почти неустранимые изменения потока газа-носителя или компенсирующего напряжения вызывают сильную нестабильность нулевой линии хроматограммы и, следовательно, потерю чувствительности детектирования сигнала. От этого недостатка можно в существенной мере избавиться, понизив энергию электронов ионного источника до 20 эВ и выбрав гелий в качестве газа-носителя. [4]
Хроматограмма полного ионного тока характеризует изменение во времени тока от всех ионов, покидающих ионный источник, независимо от области массовых чисел, выбранной для измерения масс-спектров. Профиль полного ионного тока, напротив, характеризует ток ионов для определенной выбранной области массовых чисел в зависимости от времени. [5]
Изменения полного ионного тока в масс-спектрометре ( регистрируемые при помощи отведения части ионного пучка на дополнительный коллектор) соответствуют изменениям концентрации соединений, поступающих в ионный источник. [6]
Метод полного ионного тока основывается на полном испарении из тигля исследуемого образца и ионизации образовавшегося пара электронной бомбардировкой. Сформированный ионный пучок после разделения по массам ( магнитным анализатором) интегрируется во времени от начала дс конца эксперимента, так как концентрация определяемого элемента пропорциональна суммарному ионному току. [7]
Изменения полного ионного тока в масс-спектрометре ( регистрируемые при помощи отведения части ионного пучка на дополнительный коллектор) соответствуют изменениям концентрации соединений, поступающих в ионный источник. [8]
Часть полного ионного тока в масс-спектре смеси, соответствующая насыщенным углеводородам, может быть определена делением суммарной интенсивности пиков всех этих ионов на указанный коэффициент чувствительности после учета наложения со стороны ароматических углеводородов. [9]
Следовательно, полный ионный ток камеры должен быть равен 3 68 / - 1 0 14 А. Экспериментальная величина равна 10 - 14 / А. [10]
Для измерения полного ионного тока нами был предложен оригинальный метод с использованием апертурной диафрагмы, изолированной от земли. [11]
![]() |
Хроматофаммы экстракта сточной воды промышленного предприятия, записанные с помощью АЭД. [12] |
Хроматограмма по полному ионному току в режиме сканирования при анализе экстракта методом ГХ / МС представлена на рис. V.30. На ней присутствует доминантный пик ( а) и гомологичная серия других соединений. Один из гомологов ( пик б) был идентифицирован; другие пики обозначены звездочкой. Вещество, соответствующее пику ( с) также было идентифицировано; большинство остальных пиков отнесено к н-алканам. [13]
Хроматограмма по полному ионному току ( ПИТ) в режиме сканирования при анализе экстракта методом КГХ / МС представлена на рис. 1.10. На ней присутствует доминантный пик ( а) и гомологичная серия других соединений. Один из гомологов ( пик Ь) был идентифицирован; другие пики обозначены звездочкой. Вещество, соответствующее пику ( с), также было идентифицировано; большинство из остальных пиков отнесено к н-ал-канам. [14]
![]() |
Хроматограмма по полному ионному току для стандартной смеси лекарственных средств.| Сравнение масс-спектра кокаина ( а с масс-спектром неизвестного вещества ( б. ( Из HP Application Note GCMS. [15] |