Cтраница 3
Предложена и смонтирована оригинальная схема измерения полного ионного тока ( ПИТ) при разных энергиях ионизирующих электронов. С использованием этой схемы разработан метод определения суммарного содержания ненасыщенных углеводородов в анализируемых образцах. [31]
Приборный коэффициент, равный отношению наблюдаемого полного ионного тока и вычисленного по Отвосу, составлял для метановых углеводородов 1 00; для моноциклических нафтеновых - 1 03; этиленовых - 1 01; алкилбензолов - 0 98; алкилнафта-линов - 1 05 и оставался постоянным со следующими значениями среднеквадратичного отклонения 3 1; 2 2; 4 7; 4 4; 3 5 % - соответственно. [32]
Обработка масс-спектра заключается в определении величины полного ионного тока ( ПИТ), равной сумме интенсивности всех пиков в масс-спектре, и установлению количественного и качественного состава продуктов термического распада путем нахождения группового состава характеристических ионов в масс-спектре. Проводя испытания при шести или более температурах, строят зависимость 1 § ПИТ / ( 1 / Т) ( рис. 3.15) и графически определяют показатель термической стабильности, за который условно принимают температуру, соответствующую точке пересечения прямых АВ и CD. [34]
![]() |
Изменение полного ионного тока масс-спектрометра в зависимости от температуры ампулы испарителя при программированном прямом вводе. [35] |
На рис. 1 приведены графики зависимости полного ионного тока масс-спектрометра от температуры ампулы прямого ввода или от времени при постоянной скорости нагрева ампулы. Кривая 1 отражает ход изменений полного ионного тока при исследовании полностью испаряющихся в процессе анализа нефтяных смесей. [36]
В работе [87] описан интересный метод измерения полного ионного тока при помощи небольшого квадрупольного масс-спектрометра, встроенного дополнительно к главному ионному источнику в корпус источника масс-спектрометра с магнитным секторным полем. При регистрации полного ионного тока масс-фильтр работает только в режиме высокочастотного напряжения; постоянное напряжение при этом не подключается. В этих условиях не происходит разделения ионного пучка по параметру m / г. Нижняя граница области массовых чисел, ионы которых должны быть измерены как полный ионный ток, определяется амплитудой высокочастотного переменного напряжения. Квадрупольный фильтр может быть одновременно ( и независимо от главного источника ионов) использован для измерения более полного масс-спектра или для селективного детектирования ионов. [37]
![]() |
Глубина кратеров в кремнии под напыленным алюминиевым слоем в зависимости от напряжения пробоя. [38] |
С увеличением импульсного напряжения доля алюминия в полном ионном токе возрастает ( см. рис. 2.9, а), что свидетельствует о возрастании толщины демпферного алюминиевого слоя. Поэтому глубина эрозии кремния должна увеличиваться незначительно. Если положить, что отношение T ] Ai / T) si не зависит от величины напряжения на электродах перед пробоем, с помощью данных рис. 2.9, а можно получить примерную зависимость глубины кратеров в кремнии от напряжения пробоя ( рис. 5.9), иллюстрирующую демпферное действие напыленного алюминиевого слоя. Во всем интервале напряжений пробоя глубина / is не превышает 0 25 мкм. Если напряжение на электродах в момент пробоя равно 29 / се, глубина эрозии кремния под алюминиевым слоем достигает 0 2 мкм. Поскольку при этом DAi / / i vi190 ( см. рис. 2.4), одним импульсом искры с поверхности электрода удаляется около 3500 мкм3 вещества. Количество распыленного кремния равно примерно 0 27 от полного объема кратера, что соответствует - - 5 - 1013 атомов, или в 5 - 104 раз больше, чем это было достигнуто Хикэмом и Суинн [12] при той же глубине кратеров. [39]
Для оценки слоев определяют три экспериментальных параметра: полный ионный ток /, измеренный монитором; время экспозиции t и результирующее почернение линий В. [40]
Другим недостатком является влияние рассеивающего магнитного поля на полный ионный ток коллектора, особенно при высоких напряжениях. При повторном сканировании спектров влияние рассеивающего поля проявляется в периодическом искажении хроматограммы, измеряемой по полному ионному току. [41]
Нормировка масс-спектров сложных смесей производится обычно к величине полного ионного тока. Такая нормировка удобна тем, что расчет количественного состава можно производить в долях полного ионного тока, приходящегося на каждый из компонентов, тогда остаток соответствует содержанию оставшихся компонентов. [42]
![]() |
Сечения ионизации дифенилметана и его гомологов.| Распределение интенсивностеи в масс-спектрах дифенилэтана, дифенил-этилена и ди-фенилацетилена. [43] |
Количество молекулярных ионов составляет более 41 % от полного ионного тока. По-видимому, это связано с наличием сопряженной системы кратных связей и вполне вероятно, что ионам С12Щ в масс-спектрах полициклических ароматических углеводородов можно приписать структуру дифенилена. [44]
![]() |
Распределение интенсивно-стей по числу атомов углерода в ионах в масс-спектрах алкилфе-нантренов. [45] |