Сильный ток - сухой хлористый водород
Cтраница 1
Сильный ток сухого хлористого водорода пропускают в 106 г ( 2 моля) акрилонитрила. Газ быстро поглощается и при этом наблюдается некоторое саморазогревание смеси, поэтому сосуд охлаждают снаружи льдом. Ее промывают 10 % - ным раствором соли, сушат безводным сернокислым натрием и снова перегоняют. [1]
 |
Прибор для получения хлористого водорода. [2] |
II) и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода. Реакционная смесь при этом сильно разогревается и после 10-минутного пропускания НС1 ее охлаждают до 0 С. [3]
В реакционную трубку 1 помещают лодочку со стружками алюминия и через прибор пропускают сильный ток сухого хлористого водорода ( тяга. [4]
Через трубку, проходящую через отверстие пробки и опущенную почти: о поверхности смеси, пропускают сильный ток сухого хлористого водорода, лучше всего из бомбы. Реакцию можно песта под некоторым давлением, что чрезвычайно ускоряет ее. Конечно необходимо точно регулировать ( посредством соответствующего вентиля) давление, сообразуясь с прочностью колбы. Наступающее вначале сильное разогревание уничтожают охлаждением ледяной водой. Во время реакции триоксиме-тнле растворяется. Образуются два слоя жидкости, верхний из которых отделяют. После высушивания хлористым кальцием продукт освобождают от последних следов соляной кислоты продуванием через него сухого водорода и перегоняют в струе водорода. [5]
IV растворяют в 39 л хлороформа, прибавляют 5 кг ( 76 9 мол) цианата натрия и охлаждают до температуры 0 - ( 2), после чего в реакционную массу через барботер пропускают сильный ток сухого хлористого водорода при перемешивании и температуре О - ( 5) 11 - 13 часов, а затем без перемешивания 15 - 18 часов. Хлороформ отгоняют в вакууме ( 45, 100 - 350 мм) при размешивании. К твердому остатку приливают 30 л дистиллированной воды и нагревают при 85 - 90 30 - 40 минут до полного растворения осадка. [6]
 |
Прибор для получения хлористого водорода. [7] |
В круглодонную, короткогорлую колбу прибора 1 помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты ( осторожно. II) и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода. Реакционная смесь при этом сильно разогревается и после 10-минутного пропускания НС1 ее охлаждают до 0 С. [8]
В круглодонную короткогорлую колбу прибора 1 помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты ( осторожно, щавелевая кислота действует раздражающе на кожу и слизистые оболочки дыхательных путей. II) и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода. Реакционная смесь при этом сильно разогревается и после 10-минутного пропускания НС1 ее охлаждают до О С. [9]
В круглодонную короткогорлую колбу прибора 1 помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты ( осторожно. II) и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода. Реакционная смесь при этом сильно разогревается и после 10-минутного пропускания НС1 ее охлаждают до О С. [10]
В круглодонную короткогорлую колбу прибора 1 помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты ( осторожно, щавелевая кислота действует раздражающе на кожу и слизистые оболочки дыхательных путей. II) и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода. Реакционная смесь при этом сильно разогревается и после 10-минутного пропускания НС1 ее охлаждают до О С. [11]
В круглодонную короткогорлую колбу прибора 1 помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты ( осторожно, щавелевая кислота действует раздражающе на кожу и слизистые оболочки дыхательных путей. II) и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода. Реакционная смесь при этом сильно разогревается и после 10-минутного пропускания НС1 ее охлаждают до О С. [12]
Аминодиметияанилин на свету и при доступе воздуха быстро темнеет, поэтому целесообразно получать его в виде дихлоргидрата. Для этого амин растворяют в 50 мл сухого бензола и пропускают через раствор сильный ток сухого хлористого водорода до насыщения. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают сухим бензолом и сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием и твердым едким натром. [13]
Аминодиметиланилин на свету и при доступе воздуха быстро темнеет, поэтому целесообразно получать его в виде ди хлор гидрата. Для - этого амин растворяют в 50 мл сухого бензола и пропускают через раствор сильный ток сухого хлористого водорода до насыщения. [14]
В склянку для отсасывания емкостью 250 мл, снабженную хлор-кальциевой трубкой и резиновой пробкой, через которую проходит трубка для подачи хлористого водорода ( примечание 1), помещают 20 г ( 0 16 мол. Склянку охлаждают в смеси льда и соли и время от времени взбалтывают, пропуская при этом через раствор в течение двух часов сильный ток сухого хлористого водорода. Склянку оставляют на 24 часа в холодильном шкафу, после чего через раствор, который уже приобрел светлооранжевую окраску, еще раз пропускают в течение двух часов хлористый водород. Колбу закрывают пробкой и оставляют в холодильном шкафу на 3 дня. [15]
Страницы: 1 2