Cтраница 2
Круглодонную колбу на 100 мл снабжают форштоссом, Е который вставляют газоприводную трубку, доходящую до дна колбы, и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты ( примечание 1), приливают 45 мл абсолютного спирта и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода; смесь разогревается. Через 10 мин ее охлаждают до 0 и пропускают хлористый водород при этой температуре до тех пор, пока он не перестает поглощаться, начнет идти через холодильник и растворится вся кислота. Тогда при перемешивании выливают содержимое колбы на смесь из 225 г-толченого льда и 100 г растертой в порошок кристаллической соды. [16]
Кругл одонную колбу на 100 мл снабжают форштоссом, в который вставляют газоприводную трубку, доходящую до дна колбы, и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты ( примечание 1), приливают 45 мл абсолютного спирта и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода; смесь разогревается. Тогда при перемешивании выливают содержимое колбы на смесь из 225 г толченого льда и 100 г растертой в порошок кристаллической соды. [17]
Круглодоиную колбу иа 100 мл снабжают форштоссом, в который вставляют газоприводную трубку, доходящую до дна колбы, и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты ( примечание 1), приливают 45 мл абсолютного спирта и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода; смесь разогревается. Тогда при перемешивании выливают содержимое колбы на смесь нз 225 г толченого льда и 100 г растертой в порошок кристаллической соды. [18]
Круглодонную колбу на 100 мл снабжают форштоссом, в который вставляют газоприводную трубку, доходящую до дна колбы, и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты ( примечание 1), приливают 45 мл абсолютного спирта и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода; смесь разогревается. Тогда при перемешивании выливают содержимое колбы на смесь из 225 г толченого льда и 100 г растертой в порошок кристаллической соды. [19]
Круглодонную колбу на 100 мл снабжают форштоссом, в который вставляют газоприводную трубку, доходящую до дна колбы, и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кисло ты ( примечание), приливают 45 мл абсолютного спирта и пропуг екают сильный ток сухого хлористого водорода; смесь разогревается. Через 10 минут ее охлаждают до 0 и пропускают хлорит стый водород при этой температуре до тех пор, пока он не перестанет поглощаться, начнет идти через холодильник и растворится вся кислота. Тогда при перемешивании выливают содержимое колбы на смесь из 225 г толченого льда и 150 г растертой в порошок кристаллической соды. Быстро отделяют эфир, промывают его небольшим количеством воды, высушивают хлористым кальцием и перегоняют. [20]
0ОГ) моля ароматического соединения в 100 мл абсолютного эфира ( см. разд. Газоподводящая трубка должна быть погружена в жидкость. При перемешивании и внешнем охлаждении льдом про-пугкгшг п течение 1 ч сильный ток сухого хлористого водорода ( см. разд. При этом цианид цинка переходит в раствор, а хлоргндрат альдимина выпадает. Перемешивают еще 0 5 ч и растворитель декантируют. [21]
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную шариковым обратным холодильником и трубкой для подвода сухого хлористого водорода, помещают 75 г ( I моль) аминоуксусной кислоты и 200 мл абсолютного этилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до полного растворения аминоуксусной кислоты. Затем пропускают в раствор сильный ток сухого хлористого водорода, получаемого взаимодействием 500 г хлористого натрия и 500 мл разбавленной серной кислоты ( 1: 1 по объему) в круглодонной колбе, снабженной шариковым обратным холодильником. [22]
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную шариковым обратным холодильником и трубкой для подвода сухого хлористого водорода, помещают 75 г ( 1 моль) аминоуксусной кислоты и 200 мл абсолютного этилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до полного растворения аминоуксусной кислоты. Затем пропускают в раствор сильный ток сухого хлористого водорода, получаемого взаимодействием 500 г хлористого натрия и 500 мл разбавленной серной кислоты ( 1: 1 по объему) в круглодонной колбе, снабженной шариковым обратным холодильником. [23]