Cтраница 2
Ни один из трех монохлорзамещенных толуолов нельзя получить путем прямого хлорирования ( а лишь реакцией Зандмейера из соответствующего толуидина), так как при прямом хлорировании толуола с введением одного атома хлора получаются примерно одинаковые количества о - и я-хлортолуола наряду с некоторым количеством дихлортолуола и непрореагировавшего толуола. [16]
Нагревание продолжают в течение приблизительно 5 час. Затем непрореагировавший толуол отгоняют, а к остатку Прибавляют 12 5 см3 воды, причем он затвердевает в кристаллическую массу моногидрата р-толуолсульфоновой кислоты. Продукт сушат на пористой тарелке и перекристаллизовывают из небольшого количества воды. [17]
Нагревание продолжают в течение приблизительно б час. Затем непрореагировавший толуол от-тняют, а к остатку Прибавляют 12 5 см3 воды, причем он затвердевает в кри-гталлическую массу моногидрата р-толуолсульфоновой кислоты. Продукт сушат на пористой тарелке и перекристаллизовывают из небольшого количества воды. [18]
Выход в пересчете на израсходованный 1 1-дитолилэтан составляет 67 - 70 % от теоретического выхода. Количество непрореагировавшего толуола составляет 95 %, и это доказывает, что независимо от добавления ингибитора большое количество получающегося винилтолуола полимеризуется во время разгонки. [19]
Колбу отключают от прибора, присоединяют к ней дефлегматор и холодильник Либиха и перегоняют сырой хлористый бензил ( под тягой. Вначале отгоняется непрореагировавший толуол, затем фракция, кипящая в интервале 158 - 188 и состоящая главным образом из хлористого бензила. Выше температуры 188 перегоняется небольшое количество продуктов более глубокого хлорирования. [20]
![]() |
Прибор для. [21] |
Колбу отключают от прибора, присоединяют к ней дефлегматор и холодильник Либиха и перегоняют сырой хлористый бензил ( под тягой. Вначале отгоняется непрореагировавший толуол, затем фракция, кипящая в интервале 158 - 188 С и состоящая главным образом из хлористого бензила. Выше температуры 188 С перегоняется небольшое количество продуктов более глубокого хлорирования. [22]
Хлорирование толуола ведут при 60 - 80 С в эмалированном реакторе 2 до степени конверсии толуола 50 - 55 % с целью снижения содержания в реакционной смеси полихлоридов. Хлорид водорода, непрореагировавший толуол и часть бензилхлорида поступают в холодильник-конденсатор 3, охлаждаемый рассолом. Сконденсировавшийся толуол и бензилхлорид возвращаются в реактор, а хлорид водорода направляют на очистку и получение соляной кислоты. Бензилхлорид-сырец в аппарате 4 продувается азотом для удаления хлорида водорода и хлора. Отдувочные газы охлаждаются в холодильнике 5, из которого толуол и бензилхлорид стекают обратно в аппарат 4, а газообразные продукты поступают на очистку. [23]
В промышленности в крупных масштабах освоено производство бензойной кислоты из толуола. Реакционная масса содержит кроме непрореагировавшего толуола 32 % бензойной кислоты, 1 4 % бензальдегида, 0 18 % бензилового спирта, небольшие количества уксусной кислоты, ацетофенона, бензилформиата, бензилацетата и бензилбензоата, дифенилметана и дифенилэта-на. [24]
Его можно получить и в жидкой фазе при 80 - 100 С ( ниже температуры кипения толуола), облучая ультрафиолетовым светом внутреннее пространство реактора, сверху которого вводят толуол, а снизу - хлор. Образовавшийся хлористый бензил вместе с непрореагировавшим толуолом выходит снизу колонны. Степень конверсии в хлористый бензил невелика - около 50 %, что препятствует образованию продуктов более глубокого хлорирования - хлористого бензилидена СвН5 - СНС12 ( КИп. [25]
Его можно получить и в жидкой фазе при 80 - 100 С ( ниже температуры кипения толуола), облучая ультрафиолетовым светом внутреннее пространство реактора сверху которого вводят толуол, а снизу - хлор. Образовавшийся хлористый бензил вместе с непрореагировавшим толуолом выходит снизу колонны. Степень конверсии в хлористый бензил невелика - около 50 %, что препятствует образованию продуктов более глубокого хлорирования - хлористого бензилидена С8Н5 - СНС12 ( кип. С), фенил-трихлорметана СвН5СС13 ( fKHn, - - - 214 С) и продуктов хлорирования в ядро. Когда основной целью является получение бензальдегида и бензойной кислоты, реакцию проводят при большой конверсии сырья в эти продукты. [26]
Качественный и количественный составы оксидата несколько изменяются в зависимости от параметров проведения процесса окисления толуола п используемого катализатора. Однако основными стабильно присутствующими компонентами оксидата являются: непрореагировавший толуол, бензальдегид, бензиловый спирт, бензилацетат, дифенил, бензойная кислота и бензилбензоат. [27]
При каталитическом окислении толуола кислородсодержащими газами наряду с целевым продуктом - бензойной кислотой - получается ряд побочных продуктов, таких как бензальдегид, эфиры бензойной кислоты ( бензилформиат, бензилацетат, бензилпропио-нат, бензилбензоат), бензиловый спирт, углеводороды ряда дифе-нила и смолообразные продукты. Продукт окисления толуола ( ок-сидат) включает в себя еще и непрореагировавший толуол и катализатор. [28]
![]() |
Технологическая схема производства капролактама из толуола фирмы Сниа. [29] |
Реакция ведется при 160 С и давлении 0 8 - 1 0 МПа. Образующийся раствор бензойной кислоты на ректификационных колоннах 2 - 4 отделяется от непрореагировавшего толуола и ряда побочных продуктов. [30]