Cтраница 3
Для проведения реакции суспензию безводной однохлористой медш и порошкообразного хлористого алюминия в сухом толуоле механически перемешивают и через эту смесь пропускают в течение нескольких часов ток сухого хлористого водорода и окиси углерода. Реакционную смесь разлагают льдом и затем перегоняют с водяным паром; полученный n - толуиловый альдегид отделяют от непрореагировавшего толуола фракционной перегонкой. Ориентация и границы применения реакции Гаттермана - Коха приблизительно те же, что и при синтезе кетонов по Фриделю-Крафтсу, но выходы ниже. В обычных условиях этого метода ( если хлористый алюминий не заменен бромистым алюминием) бензол в реакцию не вступает и даже применяется в качестве растворителя при формилировании других углеводородов. [31]
Для проведения реакции суспензию безводной однохлористой меди и порошкообразного хлористого алюминия в сухом толуоле механически перемешивают и через эту смесь пропускают в течение нескольких часов ток сухого хлористого водорода и окиси углерода. Реакционную смесь разлагают льдом и затем перегоняют с водяным паром; полученный n - толуило Вый альдегид отделяют от непрореагировавшего толуола фракционной перегонкой. Ориентация и границы применения реакции Гаттермана-Коха приблизительно те же, что и при синтезе кетонов по Фриделю-Крафтсу, но выходы ниже. В обычных условиях этого метода ( если хлористый алюминий не заменен бромистым алюминием) бензол в реакцию не вступает и даже применяется в качестве растворителя при формилировании других углеводородов. [32]
![]() |
Схема производства фенола из толуола. [33] |
Снизу из реактора / выводятся продукты реакции, направляемые на ректификацию. В ректификационной колонне 6 отгоняются непрореагйровавший толуол и побочные продукты окисления ( бензальдегид, бензиловый спирт и др.), а в виде бокового погона отбирается бензойная кислота, поступающая в емкость 5, снабженную паровыми змеевиками. Непрореагировавший толуол после дистилляции возвращается на окисление. Кубовый остаток колонны 6 обрабатывают горячей водой для экстрагирования содержащейся в нем бензойной кислоты. Экстракт охлаждают и выкристаллизовавшуюся бензойную кислоту отфильтровывают. [34]
По окончании нагревания дают реакционной массе охладиться и добавляют к ней 2 5 мл воды. Толуолсульфокислота при этом выкристаллизовывается в виде гидрата. Сливают непрореагировавший толуол, отсасывают кристаллы на воронке со стеклянным фильтром, хорошо отжимая их стеклянной пробкой; при этом побочно образовавшаяся о-толуолсульфокислота остается в фильтрате. [35]
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником ( рис. 3 в Приложении I), помещают 32 мл толуола ( легко воспламеняется; правила работы см. стр. Смесь нагревают при постоянном перемешивании до слабого и равномерного кипения. Если при этом сверху образуется слой непрореагировавшего толуола, его отделяют в делительной воронке и отбрасывают. Отфильтрованный от угля бесцветный раствор упаривают на водяной бане до объема 50 мл, помещают в стакан, охлаждают льдом до 5 - 7 С и насыщают ( тяга. [36]
Одновременно с образованием бензилхлорида при хлорировании происходит дальнейшее замещение атомов водорода в метильнои группе. Образованию полихлоридов способствует увеличение концентрации бензилхлорида в реакционной массе. Поэтому хлорирование толуола проводят не до конца, оставляя в продуктах реакции 45 - 50 % непрореагировавшего толуола. В этом случае количество образующихся полихлоридов не превышает 5 % массы полученного бензилхлорида. [37]
Мэкстед выражает скорости газовых потоков в литрах в час на 1 л объема катализатора; выхода в процентах по весу сырого материала, прошедшего через катализатор. Выходом по времени на объем он называет количество граммон продукта в час, отнесенное к 1 см3 объема катализатора. Выходы в процентах выводятся на основании разницы в весе карбюратора до и после опыта, следовательно допускают потерю непрореагировавшего толуола. Температурой катализатора считалась температура бани, в которую погружена контактная трубка. [38]
![]() |
Прибор для. [39] |
Конец обратного холодильника соединяют при помощи трубки с прибором для поглощения хлористого водорода. В колбу помещают 200 г ( около 2 молей) толуола и нагревают его на масляной бане до кипения. Образующийся хлористый бензил конденсируется и стекает через трубку / обратно в колбу. Непрореагировавший толуол конденсируется в обратном холодильнике и возвращается в колбу. [40]
![]() |
Стабильность катализатора в про-щессе деметилирования толуола с водяным паром при атмосферном давлении. [41] |
Смесь паров углеводорода и воды пропускают через реактор 2, заполненный стационарным катализатором. Жидкие продукты реакции после их охлаждения и конденсации отделяют от газообразных продуктов и от непрореагировавшей воды. Из жидких продуктов ректификацией получают товарный бензол. Непрореагировавший толуол возвращают в процесс. Газообразные продукты процесса после извлечения ароматических углеводородов выводят с установки. [42]