Cтраница 2
Если сравнить ТСХ с хроматографией на микроколонках, диаметр которых соизмерим с толщиной слоя сорбента на пластинке, то можно отметить меньшую чувствительность анализа, больший расход сорбентов и растворителей и худшую воспроизводимость результатов. [16]
Это значение зависит от ряда условий: качества растворителей, количества нанесенного вещества, толщины слоя сорбента, линии пробега подвижного растворителя. [17]
Применена восходящая ТСХ на незакрепленном слое сорбента ( метод описан в монографии [1]), толщина слоя сорбента 0 5 мм; использована адсорбционно-элюэнтная хроматография. Абсолютные значения Rf, полученные с помощью этого метода ( см. табл. 1), не обладали, как отмечено ранее ( см. [9]), высокой воспроизводимостью, однако при разделении смесей сохранялась постоянная разность Rf; при работе с подходящим в каждом случае свидетелем получались вполне удовлетворительные результаты. [18]
На разделение в ТСХ влияет ряд факторов-состав и св-ва элюента, природа, дисперсность и пористость сорбента, т-ра, влажность, размеры и толщина слоя сорбента, размеры камеры. Поэтому для получения воспроизводимых результатов необходимо тщательно стандартизовать условия опыта. В стандартных условиях К, постоянна для данного в-ва и используется для идентификации последнего. [19]
В процессе хроматографирования на пластинку накладывают высокое напряжение, от 5 - 8 до 50 - 60 В на 1 см длины слоя, в-зависимости от толщины слоя сорбента, электрической проводимости электролита, расстояния между электродами и других факторов. [20]
![]() |
А. Схема упрощенных приборов для нанесения тонкого слоя. [21] |
Для получения незакрепленного слоя подготовленный сорбент насыпают на пластинку ( лучше матовую) и выравнивают слой валиком, имеющим на концах утолщения, которые и определяют толщину слоя сорбента. Следует иметь в виду, что расстояние между утолщениями на концах валика должно быть на 10 - 12 мм меньше ширины пластинки, чтобы края пластинки по 5 - 6 мм были бы свободны от сорбента. [22]
На разделение в ТСХ - влияет ряд факторов - состав и св-ва элюента, природа, дисперсность и пористость сорбента, т-ра, влажность, размеры и толщина слоя сорбента и размеры камеры. [23]
![]() |
Способ обеспечения сорбционного насыщения слоя в сэндвич-камере. [24] |
Вполне естественно, что скорость достижения равновесия сильно зависит от вида растворителя, от характерного для него давления пара и от относительного насыщения парами ( см. рис. 178), от толщины слоя сорбента и от типа используемого закрепителя слоя. Продолжительность насыщения может оказываться равной нескольким минутам или нескольким дням. [25]
В одной из них через детектор ионизации в пламени с двумя горелками [16] протягивают плоскую и узкую пластинку длиной 200 мм, шириной 3 мм и толщиной 0 1 мм с толщиной слоя сорбента 6 - 100 мкм. [26]
НПД непосредственно вытекают требования к конструкции испарительного узла, которая должна обеспечить необходимый закон пространственного распределения потоков активных центров; в свою очередь, условие (4.40), например, для хемосорбпионного насоса однозначно определяет требуемый закон изменения толщины слоя сорбента nrv длине насоса. Этот перечень можно легко продолжить для НПД различных типов и модификаций. [27]
При детектировании конкретной смеси веществ перед оператором встает ряд вопросов, в том числе - какой способ измерения выбрать ( денситометрию по пропусканию или отражению исходного излучения, измерение интенсивности флуоресценции или метод ее гашения) в зависимости от свойств самих веществ, распределения их по толщине слоя ( равномерного, вблизи поверхности сорбента, вблизи подложки), диаметра зоны ( рис. V.3), толщины слоя сорбента, оптических свойств сорбента и подложки. [28]
Прежде чем приступить к анализу, следует подробно ознакомиться с оригинальными работами в этой области. Толщина слоя сорбента подчас не упоминается при изложении методик, и ее обычно принимают равной 250 мкм. Подробные сведения о приготовлении пластинок и элюентов здесь не приводятся ( см. об этом в гл. Здесь приводятся данные об анализируемых веществах и соответствующих растворителях, с помощью которых можно провести разделение интересующей аналитика смеси. Методические детали и примеры использования приведены вместе со ссылками на соответствующие публикации. [29]
Некоторое несовершенство методик компенсируют использованием специальных приемов. Ошибки, связанные с изменением толщины слоя сорбента, можно также уменьшить проведением двухлучевого сканирования по двум траекториям лучей и сканирования вдоль одной траектории при двух чередующихся длинах волн. [30]