Толщина - слой - сорбент
Cтраница 4
Полярность играет основную роль при выборе адсорбента. Известно много видов адсорбентов, однако наиболее часто применяют оксид алюминия, силикагель, целлюлозу и кизельгур. Если природа образца неизвестна, то можно использовать несколько адсорбентов. Толщина слоя сорбента зависит от количества разделяемой пробы и составляет в среднем 0 25 мм. Пластинку активируют, нагревая до 90 - 110 С в вентилируемом сушильном шкафу, и после этого хранят над осушителем. На воздухе активность сорбента может измениться, поэтому пробу следует наносить на адсорбент по возможности быстрее. [46]
При работе одиночного фильтра емкость сорбента используется далеко не полностью, так как проскок начинается до того, как верхний фильтрующий слой насытится. Вследствие этого содержание компонента, извлекаемого сорбентом из очищаемой воды, в регенерационном растворе будет незначительно. Поэтому расход регенерирующих растворов велик. Толщина ненасыщенного слоя сорбента зависит от скорости процесса сорбции, скорости фильтрования, размеров фильтра и типа распределителя. [47]
Реакция между оксидом фосфора ( V), который нанесен тонким слоем на поверхность электродов, сопровождается выделением значительного количества тепла, что может приводить к вскипанию и разбрызгиванию сорбента. При внутреннем расположении электродов частицы сорбента при вскипании попадают на соседние участки электродов и затем слой сорбента снова выравнивается. При наружном расположении электродов ( рис. 3.266) разбрызгивание слоя сорбента приводит к его безвозвратным потерям и загрязнению газового канала гигрометра. Оптимальной считается толщина слоя сорбента, равная 5 - 7 мкм. Более тонкие слои могут иметь рваные участки, на которых вода не сорбируется. [48]
При ручном способе приготовления пластинок подобранное опытным путем количество суспензии сорбента ( чаще всего в смеси со связующим веществом) наносят равномерным слоем на стеклянную пластинку. Если суспензия достаточно жидкая, равномерную толщину слоя по всей поверхности пластинки можно обеспечить, наклоняя пластинку попеременно в разные стороны. При некотором навыке этим способом получают пластинки очень хорошего качества при достаточно равномерной толщине слоя. Небольшое уменьшение толщины слоя сорбента по краям пластинки не имеет значения. [49]
Значительно более совершенным является метод, основанный на денситометрии и флуориметрии пятен. Хотя метод требует применения специальных приборов - денситометров и флуориметров, его достоинствами являются высокая скорость измерений, отсутствие дополнительных операций и относительно высокая точность. Следует, однако, иметь в виду, что на воспроизводимость резуль-тов измерений сильно влияют характер и интенсивность окраски пятен. В существенной степени точность определения зависит от толщины слоя сорбента ( табл. IV. Поэтому измерения при калибровке должны проводиться на тех же толщинах слоя, что и в последующих опытах. [50]
Для получения 150 мл суспензии к 150 мл силикагеля добавляют достаточное количество 0 1 М щавелевой кислоты в градуированную колбу Эрленмейера с пробкой, обвернутой алюминиевой фольгой. Полученную суспензию немедленно наносят на подложку так, чтобы толщина слоя сорбента составляла 2 мм, и высушивают при комнатной температуре. [51]
Как показали эксперименты, в описываемом методе детектирования путем протягивания тонкослойной хрома-тограммы через детектор оптимальной формой хромато-граммы является круглый стержень, диаметр которого меньше поперечных размеров пламени. При увеличении диаметра стержня результаты детектирования ухудшаются вследствие уменьшения чувствительности. Чем болыщ, диаметр стержня, тем большее количество вещества можно проанализировать, но одновременно с этим ухудшается разрешение п искажаются формы зон. Стержни очень маленького диаметра хрупки п их очень трудно покрывать сорбентом. При использовании детектора ионизации в пламени оптимальный диаметр стержня равен 0 45 мм. Как показали эксперименты [17], толщина слоя сорбента не оказывает существенного влияния на параметры процесса детектирования. [52]
 |
Схема, поясняющая принцип работы прибора для нанесения тонкого слоя сорбента. [53] |
В ТСХ применяется ряд приборов и приспособлений для нанесения тонкого слоя сорбента определенной толщины. Наиболее распространен прибор Шталя [ 20, с. Прибор состоит из шаблона, на который укладываются приготовленные пластинки. По шаблону передвигается корпус прибора с вращающейся цилиндрической гильзой. В гильзу загружают приготовленную массу сорбента. Поворотом рукоятки гильзу устанавливают так, чтобы имеющаяся в ней щель позволяла массе сорбента выдавливаться в отверстие корпуса и поступать на пластинку. Высота отверстия и, следовательно, толщина слоя поступающего сорбента могут регулироваться в пределах от 0 до 2 мм. При нанесении массы сорбента на пластинки корпус прибора медленно передвигают вдоль шаблона. В приборе Шталя можно использовать пластинки размером 20x20 и 20x5 см. Специальное устройсчво ( аппликатор) для нанесения тонкого слоя сорбента входит в выпускаемый отечественной промышленностью комплект для тонкослойной хроматографии КТХ-01. [54]
После нанесения проб пластинку помещают в специальную хроматографическую камеру для разгонки. Такая камера представляет собой толстостенный сосуд с хорошо притертой крышкой; она должна иметь совершенно гладкое дно, при котором получается ровное развитие фронта растворителя. Для получения воспроизводимых результатов необходимо, чтобы насыщение воздуха парами растворителя в камере было постоянным. Часто наблюдается, что одни и те же вещества, находящиеся у края пластинки, движутся быстрее веществ, расположенных посередине. Такие краевые эффекты возможны особенно в тех случаях, когда подвижный растворитель состоит из сильно различающихся по полярности компонентов. Это происходит, видимо, в результате более сильного испарения растворителя с краев пластинки из-за неравномерного насыщения камеры его парами перед хроматографическим разделением. Во время хро-матографирования следует избегать прямого попадания солнечного света на хроматографическую камеру, так как даже малейшее одностороннее нагревание ее, создающее перепад температур внутри камеры, вызывает нежелательное искривление фронта растворителя. Для равномерного насыщения внутри камеры иногда подвешивают фильтровальную бумагу, смоченную в растворителе. При разгонке в таких камерах Rf веществ, как правило, уменьшается. Длительность разгонки хрома-тограмм зависит от степени насыщения камеры, толщины слоя сорбента, температуры, природы растворителя и размещения пластинок в камере. [55]
Страницы: 1 2 3 4